[發(fā)明專利]過氧亞硝酸根離子檢測探針、制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710039150.7
• 申請日: 2017-01-19
• 公開（公告）號: CN106905235B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧忠林;何蘭;龔兵;李志恒;劉睿
• 申請（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué)
• 主分類號: C07D219/04
• 分類號: C07D219/04;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

1.一種過氧亞硝酸根離子檢測探針，所述過氧亞硝酸根離子檢測探針的結(jié)構(gòu)式如下：

2.一種制備權(quán)利要求1所述的過氧亞硝酸根離子檢測探針的方法，其合成路線如下：

所述方法具體步驟包括：

步驟i、冰水浴下，稱取鄰碘苯甲酸和濃硫酸于圓底燒瓶中，將過硫酸鉀分批加入所述圓底燒瓶中，反應(yīng)30分鐘后，加入苯，室溫下劇烈攪拌5小時后，將所述圓底燒瓶中混合物倒在碎冰上，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH大于10后，二氯甲烷萃取，分離有機相，經(jīng)洗滌、干燥后，減壓蒸餾除去溶劑得到化合物1；

步驟ii、稱取所述步驟i得到的化合物1、2-氨基二苯甲酮以及催化劑于兩口瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺使之溶解，在氬氣氣氛下加熱反應(yīng)5小時后，減壓蒸餾除去溶劑，向殘留物中加入冰醋酸和濃硫酸，加熱反應(yīng)1小時后，將所述兩口瓶中混合物倒入冰水中，抽濾并向濾液中加入堿中和酸，抽濾，得到的濾渣通過柱層析分離得到化合物A-1；

步驟iii、稱取所述步驟ii得到的化合物A-1于無水乙醇中，加入還原劑，在氬氣氣氛下室溫反應(yīng)1小時后，加入鹽酸淬滅反應(yīng)，再加入堿去除殘余的酸，將反應(yīng)體系倒入水中，抽濾，濾渣重結(jié)晶后得到過氧亞硝酸根離子檢測探針AH-1。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，在所述步驟i中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為4～8M。

4.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，在所述步驟ii中，所述催化劑為醋酸銅，堿為吡啶，氬氣氣氛下加熱溫度為90～140℃，加入冰醋酸和濃硫酸后，加熱溫度為90～110℃。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中，在所述步驟ii中，氬氣氣氛下加熱溫度為120℃，加入冰醋酸和濃硫酸后，加熱溫度為100℃。

6.如權(quán)利要求2所述的方法，其中，在所述步驟iii中，所述鹽酸的濃度為2M，堿為吡啶，重結(jié)晶所用的溶劑為丙酮/正己烷混合溶劑體系。

7.權(quán)利要求1所述的過氧亞硝酸根離子檢測探針在中性或酸性水溶液中過氧亞硝酸根離子的熒光檢測中的應(yīng)用。