[發明專利]一種環境水中汞形態物質的全自動分散液-液微萃取方法

有效

• 申請號: 201710035037.1
• 申請日: 2017-01-18
• 公開（公告）號: CN106802328B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 冷庚
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 51222 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 李高峽;左翔

本發明公開了一種環境水中汞形態物質的全自動分散液?液微萃取方法，包括以下步驟：(1)取環境水樣品，調節樣品的pH＝2～5.5，置于全自動分散液?液微萃取系統中；(2)將樣品衍生化，得到衍生化樣品；(3)在全自動分散液?液微萃取系統中，將萃取劑與分散劑混合得到混合物；(4)將衍生化樣品吸入到混合物中萃取，取底部沉積相即得富集汞形態物質的提取物。本發明建立了一種簡單、微型化、高效化的全自動原位DLLME方法用于環境水體中汞形態物質的萃取，萃取完畢后樣品經高效液相色譜?蒸汽發生原子熒光光譜法(HPLC?CVAFS)分析，適用于環境水體中痕量汞形態物質的現場全自動處理。

技術領域

本發明涉及一種環境水中汞形態物質的全自動分散液-液微萃取方法。

背景技術

汞是一種有毒元素，其毒性，生物化學行為，生物有效性等與其形態密切相關。自然水體是汞形態生物地球化學循環中的重要一環，由于其環境條件復雜，加之擁有豐富的微生物量，許多汞形態可以在此進行相互的轉化。因此，對自然水體中汞形態的準確，高效的測定成為人們關注的重點。但是，由于自然水體基質復雜，汞形態的濃度極低，目前許多分析方法很難獲得滿意的效果。因此，研究建立一種不僅準確，快速，靈敏，而且選擇性好，抗干擾能力強，環境友好的痕量汞形態的分析方法顯得意義重大。

目前，汞形態分析最常用的方法是氣相色譜(GC)，高效液相色譜(HPLC)，離子色譜(IC)或毛細管電泳(CE)與原子吸收光譜(AAS)，原子熒光光譜(AFS)或電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)連用。但是，由于汞形態在自然水體中含量極低，加之水體基質復雜，往往在分析之前均需要對樣品進行前處理。

分散液-液微萃取(DLLME)是由Rezaee等人提出的一種高效，簡單，快速，微型化的樣品分離富集技術，并已成功應用于不同樣品中汞形態的萃取中。但是，常規DLLME存在以下問題：一是微量的萃取劑在萃取完畢后難以移取；二是整個萃取過程處于開放體系。這均會導致誤差的增大以及目標物的損失或玷污，使分析效果不理想。

DLLME的自動化不僅能最大程度降低人為誤差和試劑消耗量，還可增加樣品吞吐量。更重要的是，整個萃取過程處于相對封閉環境，這樣既能減少二次污染和對人員的危害，又能杜絕目標物的玷污和損失，從而提高分析的靈敏度和精準度，很好地解決常規DLLME存在的問題。目前，DLLME的自動化主要是通過利用流動注射(FI)、順序注射(SI)以及多注射器流動注射(MSFI)等手段將常規手動DLLME中的步驟按一定順序和原則進行聯接實現的。但前述方法都存在一定的問題，至今尚無關于基于全自動DLLME的汞形態分析的報道。