[發明專利]聚乳酸復合聚氨酯包膜用于緩釋尿素的制備方法

在審

• 申請號: 201710033219.5
• 申請日: 2017-01-18
• 公開（公告）號: CN106810363A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 夏天喜;李堅
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C05G3/00
• 分類號: C05G3/00;C05G3/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化肥技術領域。更具體的是可降解的聚乳酸復合聚氨酯包膜尿素，涉及緩釋尿素的制備方法。

背景技術

我國是農業大國，農業是國民經濟的命脈。施用化肥是在農田外部投入新的養分和能量，因而它可以使農作物的產量迅速的大幅度的提高，可以滿足社會發展和人民生活改善對農產品的數量的要求。在我國農作物總產中，有三分之一是施化肥的貢獻，其比不施化肥提高單產50％。化肥中的尿素，含純氮46％，因此可以說尿素是濃縮的植物的糧食。

隨著我國化肥施用量的迅速增加，在一些地區和作物上均出現了過量和不合理施用化肥的現象，產生了一些負面影響，這是不可忽視的。也是應該予以糾正。緩釋尿素可以控制化肥的釋放，可以提高化肥的利用率。

發明內容

本發明針對化肥過度使用，利用率低下，提供一種聚乳酸復合聚氨酯包膜用于緩釋尿素的制備方法，是一種操作方便，易于工業化生產的方法，這種包膜尿素緩釋時間長，可用于農田和盆栽。

本發明采用如下技術方案實現其發明目的，制備聚酯型聚氨酯：將除水的聚羧二酸乙二醇酯二醇加入帶有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和氮氣保護的500ml四口瓶中加熱到70℃，加入定量的MDI反應0.5h,再升溫到80℃反應2h.制得聚氨酯彈性體。

聚氨酯彈性體與聚乳酸以一定比例混合，混合后加溫攪拌下溶解在有機溶劑中。溶解了聚氨酯彈性體與聚乳酸的溶液倒入熱的顆粒狀的尿素中，攪拌下慢慢蒸出溶劑制得包膜型緩釋尿素。

具體實施方案

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

在帶有溫度計、回流冷凝管、攪拌器和氮氣保護的四口瓶中加入聚己二酸乙二醇酯二醇(分子量2000)180g,加熱到70℃，滴加入MDI 18g,加完后反應0.5h,再升溫到80℃反應2h,加入200g二氯甲烷，攪拌到變成透明溶液。制得的聚氨酯溶液倒入試劑瓶中。

稱取制得的聚氨酯溶液2g,稱取聚乳酸0.1g,稱取二氯甲烷10g加入圓底燒瓶中，裝上回流管加熱回流到聚乳酸全溶。

稱取顆粒尿素40g,放入四口瓶中攪拌加熱到50℃，攪拌下滴加入聚氨酯聚乳酸溶液，滴加完后開真空，慢慢蒸出二氯甲烷，沒有溶劑再蒸出，反應結束，得到聚乳酸復合聚氨酯包膜尿素。

實施例2：

在帶有溫度計、回流冷凝管、攪拌器和氮氣保護的四口瓶中加入聚己二酸1，4-丁二醇酯二醇(分子量2000)200g,加熱到70℃，滴加入MDI 18g,加完后反應0.5h,再升溫到80℃反應2h,加入200g二氯甲烷，攪拌到變成透明溶液。制得的聚氨酯倒入試劑瓶中。

稱取制得的聚氨酯溶液3g,稱取聚乳酸0.2g,稱取二氯甲烷10g加入圓底燒瓶中，裝上回流管加熱回流到聚乳酸全溶。

稱取顆粒尿素50g,放入四口瓶中攪拌加熱到50℃，攪拌下滴加入聚氨酯聚乳酸溶液，滴加完后開真空，慢慢蒸出二氯甲烷，沒有溶劑再蒸出，反應結束，得到聚乳酸復合聚氨酯包膜尿素。

實施例3：

在帶有溫度計、回流冷凝管、攪拌器和氮氣保護的四口瓶中加入對苯二甲酸乙二醇酯二醇(分子量2000)190g,加熱到70℃，滴加入MDI 18g,加完后反應0.5h,再升溫到80℃反應2h,加入200gDMF，攪拌到變成透明溶液。制得的聚氨酯倒入試劑瓶中。

稱取制得的聚氨酯溶液3g,稱取聚乳酸0.1g,稱取DMF10g加入圓底燒瓶中，裝上回流管加熱回流到聚乳酸全溶。

稱取顆粒尿素50g,放入薄膜蒸發器中轉動加熱到50℃，吸入聚氨酯聚乳酸溶液，加完后轉0.5h，再慢慢蒸出DMF，沒有溶劑再蒸出，放出得到聚乳酸復合聚氨酯包膜尿素。

實施例4：

在帶有溫度計、回流冷凝管、攪拌器和氮氣保護的四口瓶中加入對苯二甲酸乙二醇酯二醇(分子量2000)190g,加熱到70℃，滴加入MDI 18g,加完后反應0.5h,再升溫到80℃反應2h,加入200g丁酮，攪拌到變成透明溶液。制得的聚氨酯倒入試劑瓶中。

稱取制得的聚氨酯溶液3g,稱取聚乳酸0.3g,稱取丁酮20g加入圓底燒瓶中，裝上回流管加熱回流到聚乳酸全溶。

稱取顆粒尿素50g,放入薄膜蒸發器中轉動加熱到50℃，吸入聚氨酯聚乳酸溶液，加完轉0.5h，再慢慢蒸出丁酮，沒有溶劑再蒸出，放出得到聚乳酸復合聚氨酯包膜尿素。

實施例5：