[發(fā)明專利]一種反應(yīng)精餾隔壁塔聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710030652.3
• 申請(qǐng)日: 2017-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN106699566B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李春利;董立會(huì);胡雨奇;王宇佩;王洪海;馬帥明;姜挺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C69/14
• 分類號(hào): C07C69/14;C07C67/08;C07C67/54
• 代理公司: 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種反應(yīng)精餾隔壁塔聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法，其特征為該方法包括以下步驟：

所述的反應(yīng)精餾隔壁塔中，隔板位于塔內(nèi)的中心軸線上，預(yù)分餾段位于隔板左側(cè)，公共精餾段位于隔板上部，主塔段位于隔板右側(cè)，公共提餾段位于隔板下部；物料在預(yù)分餾段中部進(jìn)料并發(fā)生反應(yīng)，視為反應(yīng)段；反應(yīng)段中裝有強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂Amberlyst15，裝填量為0.6～1kg/L填料；

所述的反應(yīng)精餾隔壁塔為常壓操作；塔釜溫度為114～117℃；

(1)原料乙醇從反應(yīng)段的底部進(jìn)料，原料正丁醇和乙酸從反應(yīng)段的中部進(jìn)料；乙醇、正丁醇與乙酸在反應(yīng)段發(fā)生酯化反應(yīng)，分別生成乙酸乙酯和乙酸正丁酯，然后A、B組分向上進(jìn)入公共精餾段，B、C組分向下進(jìn)入公共提餾段；

其中，A組分為乙酸乙酯、乙醇和水的三元共沸物；B組分為乙酸正丁酯和水的二元共沸物；C組分為乙酸和水的混合物，其中乙酸濃度大于95％wt；

(2)所述的A、B組分依次經(jīng)過公共精餾段和主塔段的上部實(shí)現(xiàn)分離；A組分進(jìn)入塔頂經(jīng)冷凝器冷凝為液相，再進(jìn)入第一分相器分相，第一分相器的上層是乙酸乙酯含量為94～96％wt的酯相，下層是水含量為90～92％wt的水相；酯相一部分采出，一部分回流至塔內(nèi)公共精餾段，酯相回流比為2.5-4；水相一部分采出，一部分回流至塔內(nèi)公共精餾段，水相回流比例為0.4-0.65；而B組分進(jìn)入主塔段的上半部分；

(3)所述的B、C組分依次經(jīng)過公共提餾段和主塔段的下部實(shí)現(xiàn)分離；其中C組分進(jìn)入公共提餾段的底部，從塔釜采出；而剩余的B組分則進(jìn)入主塔段的下半部分，與來自主塔段上部分的B組分一起在主塔段的中部匯合，然后側(cè)線產(chǎn)品采出，側(cè)線產(chǎn)品經(jīng)側(cè)線冷凝器冷凝后，再進(jìn)入第二分相器分相，第二分相器內(nèi)的上層為乙酸正丁酯含量為89～92％wt的酯相，下層是水含量為90～92％wt的水相；

所述的三種原料進(jìn)料溫度均為40-50℃；乙醇與正丁醇的摩爾進(jìn)料比例為3-4:1；乙酸與乙醇的摩爾進(jìn)料比例為1.2-2：1；原料乙醇的濃度為95％wt；原料丁醇濃度為100％wt；原料乙酸的濃度為80％-100％wt；

所述的預(yù)分餾段的理論板數(shù)為20-40；公共精餾段的理論板數(shù)為5-15；主塔段的理論板數(shù)為20-40；公共提餾段的理論板數(shù)為5-15；反應(yīng)段在預(yù)分餾段第10-30塊理論板上；

所述的原料乙醇的進(jìn)料位置為預(yù)分餾段的10～20塊理論板；所述的原料正丁醇和乙酸的進(jìn)料位置為預(yù)分餾段的15～30塊塔板；側(cè)線產(chǎn)品的采出位置為主塔段的第10-25塊理論板；

所述的公共精餾段的下降液相在隔板頂部的兩側(cè)按照比例0.48-2.3：1進(jìn)行分配，分別進(jìn)入預(yù)分餾段和主塔段；公共提餾段的上升汽相在隔板底部的兩側(cè)按照比例0.48-2.3：1進(jìn)行分配，分別進(jìn)入預(yù)分餾段和主塔段。

2.如權(quán)利要求1所述的反應(yīng)精餾隔壁塔聯(lián)產(chǎn)乙酸乙酯和乙酸正丁酯的方法，其特征為所述的反應(yīng)精餾隔壁塔為填料塔。