[發(fā)明專利]一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710029141.X
• 申請(qǐng)日: 2017-01-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106698459B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭海玲;趙蕾;劉俊娟;努爾古麗·尤力瓦斯;焦豐;劉晨光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類號(hào): C01B39/20
• 分類號(hào): C01B39/20;B82Y30/00
• 代理公司: 東營(yíng)雙橋?qū)＠碛邢挢?zé)任公司 37107
• 代理人: 羅文遠(yuǎn)

1.一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法，其特征是包括以下步驟制備：

（1）在室溫下配置不同硅鋁比的無(wú)定型硅鋁酸鹽溶液，攪拌，其中，硅源為30wt%的堿性硅溶膠，鋁源為鋁粉；

（2）將經(jīng)過(guò)步驟（1）處理的清液置于冷凍干燥器中升華，得到無(wú)定型凝膠溶液：

（3）將經(jīng)過(guò)步驟（2）處理的凝膠溶液離心或沉降洗滌到pH值為8～9，置于冷凍干燥器中干燥，得到不同硅鋁比無(wú)定型硅鋁酸鹽前驅(qū)體；

（4）取經(jīng)過(guò)步驟（1）、（2）、（3）得到的無(wú)定型硅鋁酸鹽前驅(qū)體，加入濃度為2wt%～7wt%的堿液，攪拌均勻；

（5）取經(jīng)過(guò)步驟（1）、（2）、（3）得到的無(wú)定型硅鋁酸鹽前驅(qū)體，加入金屬鹽，攪拌均勻，在固定溫度下經(jīng)過(guò)一段時(shí)間處理后再加入堿液，攪拌均勻；

（6）將經(jīng)過(guò)步驟（4）、（5）得到的溶液置于晶化釜中，經(jīng)過(guò)兩段升溫法晶化得到納米級(jí)別的FAU沸石分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法，其特征是：步驟一中，不同硅鋁摩爾比范圍為：7~25：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法，其特征是：步驟二中，置于冷凍干燥器中升華，使其失水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法，其特征是：步驟四中，堿液是濃度為2wt%～7wt%的氫氧化鈉溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法，其特征是：所述的金屬鹽為K鹽、 Li鹽、Fe鹽、 Ca鹽、Cu鹽、Eu鹽中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法，其特征是：所述的Fe鹽的濃度為0.005M～0.025M。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法，其特征是：所述的K鹽、 Li鹽、 Ca鹽、Cu鹽、Eu鹽的濃度為2wt%～7wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法，其特征是：步驟五中，固定溫度是50℃，一段時(shí)間為6h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種后處理無(wú)定形前驅(qū)體制備納米級(jí)沸石分子篩的方法，其特征是：所述的兩階段升溫法為50℃晶化15h 再轉(zhuǎn)移到100℃晶化10h～48h，或者50℃晶化15h 再轉(zhuǎn)移到120℃晶化10h～24h。