[發明專利]一種新型高純硫脲結晶產品

在審

• 申請號: 201710023747.2
• 申請日: 2017-01-13
• 公開（公告）號: CN106831516A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 曹鳳芝;張寧;梁萬根;張超;欒波;馬韻升
• 申請（專利權）人: 山東益豐生化環保股份有限公司
• 主分類號: C07C335/02
• 分類號: C07C335/02
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司11335
• 代理人: 陳圣清

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種新型高純硫脲結晶產品。

背景技術

硫脲亦稱硫代尿素，分子式為 (NH₂)₂CS ，它是一種白色有光澤晶體，味苦，比重為 1.405，熔點 170-180℃，溫度更高時分解，生成熱142KJ /mol 。硫脲溶于水和乙醇，但不溶于乙醚等有機溶劑，熔融時轉化為同分異構體硫氰酸銨--NH₄SCN，硫脲在空氣中緩慢氧化而變黃，遇金屬銅，銀，鉛等會使其表面變黑。硫脲是制造磺胺藥物、驅蛔靈、避孕藥等藥物的原料；也可用作染料、合成樹脂、壓塑粉的原料；可制造橡膠硫化促進劑、合成纖維染色、增白和防止腿色之助劑、絲綢印染處理劑、金屬礦物的浮選劑。

目前硫脲主要采用的工藝流程為：生石灰和水消化反應生成的石灰乳進入吸收釜，吸收硫化氫氣體生成硫氫化鈣溶液。該溶液與固體粉末狀氰氨化鈣(石灰氮)合成反應生成硫脲溶液。此溶液過濾后，將清液進行減壓蒸發濃縮，濃縮液經冷卻結晶、離心分離、烘干即得成品。影響硫脲生產工藝因素復雜，設備落后，造成了工業生產的硫脲晶體顆粒較小，晶型不理想，顆粒分布不均勻，聚積嚴重。

工業硫脲多呈六邊形狀，不利于緊密堆積，而且易破碎，母液夾帶量大，影響過濾和產品純度的提高。所以，非常有必要改變硫脲的晶形，使之形成厚實的硫脲晶體。目前，結晶是分離提純過程中一個重要的環節。現代工業結晶的基本條件和基本要求是：具有一定純度和濃度的物料；根據物料特性確定的結晶方法（如蒸發或降溫）；根據結晶方法和產量先確定結晶器及相應的洗滌分離及干燥設施等；以達到產品高純度高產率的要求；有良好的晶形，粒度和粒度分布范圍，對最終產品一般都要求色澤晶瑩，晶體均勻整齊堅硬，不粘結起塊等。結晶在化工過程中的作用和意義有：提純作用，能從雜質含量相當多的溶液中形成較純凈的晶體。結合結晶理論和硫脲本身性質，生產出晶型比較規則，純度較高，分布較均勻的硫脲晶體。

目前國際流通的高端光學樹脂材料一般色度在5以下，折射率在1.7以上，硫脲作為合成光學樹脂的重要原料，硫脲的純度對光學樹脂產品質量的影響較大，為得到質量優異的高端光學樹脂產品，本專利通過樹脂原料產品——硫脲進行深入的結晶提純研究，得到了這種合成高端光學樹脂的高純硫脲產品，使合成的光學樹脂無色透明，各項指標均達到國外進口的產品標準，為樹脂新材料行業提供有力的原料保障，促進光學樹脂新材料的加工出口。

發明內容

本發明目的在于提供一種新型高純硫脲結晶產品。

本發明是通過如下技術方案來實現的：

一種新型高純硫脲結晶產品，通過對工業生產中純度較低的硫脲產品進行回收溶解，再進行重結晶；將重結晶后的產品進行離心干燥后得到的。

上述一種新型高純硫脲結晶產品，所述高純硫脲晶型呈規則的六邊形立方體，外觀透明光滑。

上述一種新型高純硫脲結晶產品，所述高純硫脲純度在99.5%以上，最高可達99.8%。

上述一種新型高純硫脲結晶產品，所述高純硫脲雜質含量控制在100ppm以下。

上述一種新型高純硫脲結晶產品，所述高純硫脲晶型長徑比在4:3到1:1左右。

上述一種新型高純硫脲結晶產品，所述高純硫脲顆粒大小在10-20目，球形度在0.85-0.92，堆積密度在0.70-0.85g/mL。

上述一種新型高純硫脲結晶產品，所述高純硫脲晶型透明度高，顆粒強度高，無粘結掛壁現象，流動性好。

上述一種新型高純硫脲結晶產品，所述高純硫脲晶型由于晶型規則且純度高，外觀光滑，作為合成原料或促進劑時，可以與其它反應原料和溶劑完全有效的接觸反應，起到很好的緩釋作用。

本發明的優點在于：

(1)本發明采用冷卻重結晶的方式提純產品，使產品純度高達99.8%，雜質含量低于0.1%。

(2)本發明所得產品是一種高純的透明硫脲晶體，該結晶產品呈規則的六邊形立方體，可有效提高產品的堆積密度，有利于包裝運輸；且粒徑分布均一，美化了產品外觀。

（3）本發明所得產品作為合成原料或促進劑時，可以與其它反應原料和溶劑完全有效的接觸反應，起到很好的緩釋作用。

（4）本發明所得高純硫脲產品，使合成的光學樹脂無色透明，各項指標均達到國外進口的產品標準，為樹脂新材料行業提供有力的原料保障，促進光學樹脂新材料的加工出口。

附圖說明

圖1為本發明實施例1產品形貌圖。