[發(fā)明專利]一種雙取代呋喃化合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710021947.4 | 申請日: | 2017-01-12 |
| 公開(公告)號: | CN108299357A | 公開(公告)日: | 2018-07-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王靜剛;劉小青;江艷華;朱錦 | 申請(專利權(quán))人: | 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所 |
| 主分類號: | C07D307/68 | 分類號: | C07D307/68 |
| 代理公司: | 上海一平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266 | 代理人: | 馬思敏;王正君 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 式( I ) 制備 氧化劑 呋喃化合物 副產(chǎn)物 溶劑 收率 催化劑 | ||
1.一種式(I)化合物的制備方法,其特征在于,所述方法包括步驟:
在溶劑中,將具有式(II)結(jié)構(gòu)的化合物,與催化劑和氧化劑接觸發(fā)生反應(yīng),
其中,式(I)化合物的結(jié)構(gòu)為:
式(II)化合物的結(jié)構(gòu)為:
式中,R1選自下組:乙酰基、甲基、羥甲基、甲酸基、甲醛基、-COOAr,其中Ar=C1-C10的烷基;
R1’選自下組:甲酸基、甲酸甲酯基、-COOAr,其中Ar=C1-C10的烷基。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化劑選自下組:含Co、Mn或Zr的金屬鹽,NaBr、KBr、LiBr、RuBr、CsBr,或其組合;優(yōu)選地選自下組:Co羧酸鹽、Mn羧酸鹽、Zr羧酸鹽、NaBr、KBr、LiBr、RuBr、CsBr,或其組合。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化劑包括選自下組(a),(b)的催化劑,和任選的選自下組(c)的催化劑:(a)含鈷的金屬鹽;(b)NaBr、KBr、LiBr、RuBr、CsBr,或其組合;(c)含錳的金屬鹽。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化劑選自下組:氧氣、含氧混合氣體(如空氣),或其組合。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶劑選自下組:C1-C6的羧酸、C2-C12的酸酐、水,或其組合。
6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化劑與式(II)結(jié)構(gòu)的化合物摩爾量之比為0.1-10%。
7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶劑與式(II)結(jié)構(gòu)的化合物摩爾量之比為1-20:1。
8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法的反應(yīng)溫度為150-270℃(優(yōu)選150-250℃)。
9.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述式(I)結(jié)構(gòu)的化合物選自下組:2,5-二乙酰基呋喃、2-乙酰基-5-甲基呋喃、2-乙酰基-5-羥甲基呋喃、2-乙酰基-5-糠酸、2-乙酰基-5-糠醛、2-乙酰基-5-糠酸甲酯、或其組合。
10.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的式(II)結(jié)構(gòu)的化合物通過以下方法制備:
用選自下組的原料與乙酰化試劑發(fā)生酰化反應(yīng),制備得到所述的式(II)結(jié)構(gòu)的化合物:5-乙酰基呋喃、5-甲基呋喃、5-羥甲基呋喃、5-糠酸、5-糠醛、5-糠酸甲酯,或其組合。
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