[發明專利]一種磁性陽離子水凝膠基復合吸附材料的制備及其應用

在審

• 申請號: 201710021912.0
• 申請日: 2017-01-12
• 公開（公告）號: CN106824091A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 王毅力;董碩勛;趙怡雯
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/34;C02F1/28;C02F101/10;C02F101/14;C02F101/22
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1.一種磁性陽離子水凝膠基復合吸附材料，其特征在于含有陽離子水凝膠、磁性物質和活性金屬的不同形態，在磁性陽離子水凝膠上負載活性金屬的不同形態。

2.如權利要求1所述的磁性陽離子水凝膠基復合吸附材料，其特征在于，磁性物質和陽離子水凝膠是通過自由基聚合反應一次合成的，包括如下進行的步驟：

（1）將( 3-丙烯酰胺丙基) 三甲基氯化銨( APTMACl) 單體加入到水中，然后加入交聯劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA), 待其完全溶解后，再加少量純水，陽離子單體與純水比例約為10-500∶1，生成溶液A；

（2）向溶液A中加入微量加速劑N，N，N'，N'-四甲基乙二胺( TEMED) 和少量的磁性γ-Fe₂O₃進行均勻混合，然后加入引發劑飽和過硫酸鉀(KPS) 溶液，在10-100℃水浴中攪拌反應0-2h，其中陽離子單體、加速劑、磁性材料、引發劑比例為250-500：5-10：50-100：100-200，生成磁性陽離子水凝膠前驅物B；

（3）將磁性陽離子水凝膠前驅物B進行熟化，生成磁性陽離子水凝膠，然后置換容器并浸沒在純水里10-100h，每2-10h換一次水，洗去未反應的單體、交聯劑、引發劑和加速劑物質，然后將磁性陽離子水凝膠冷凍干燥研磨，制備為磁性陽離子水凝膠顆粒。

3.如權利要求1所述的磁性陽離子水凝膠基復合吸附材料，其特征在于，活性金屬的不同形態包括Sr、Zr、Fe中一種或多種金屬的自由水合離子或La、Sr、Zr、Fe中一種或多種金屬的水合氧化物。

4.如權利要求3所述的活性金屬的自由水合離子，其特征在于，活性金屬自由水合離子的負載按照如下順序的步驟進行：

（1）將磁性陽離子水凝膠顆粒浸漬于飽和活性金屬鹽溶液中進行表面反應，恒溫連續攪拌，直到溶液中活性金屬離子濃度穩定，靜置，磁分離，濾干上清液，獲得負載活性金屬的自由水合離子的磁性陽離子水凝膠；

（2）將所得后的負載活性金屬的自由水合離子的磁性陽離子水凝膠用去離子水洗滌，直至洗滌出水的pH值為中性至弱堿性。

5.如權利要求3所述的活性金屬的水合氧化物，其特征在于，活性金屬水合氧化物的負載按照如下順序的步驟進行：

（1）將磁性陽離子水凝膠顆粒浸漬在飽和的活性金屬鹽-有機溶劑混合溶液中進行表面反應，使其充分攪拌混合；濾干上清液，將濾出的沉淀加入NaOH溶液中，在50-100℃下進行水浴加熱，分離出沉淀進行0-24h的去離子水洗滌；

（2）將去離子水洗滌后的沉淀加入50-500mL的NaCl溶液中進行洗滌，直至洗滌出水的pH值為中性至弱堿性；最后用去離子水攪拌洗滌；將沉淀物質進行0-60℃的真空干燥和50-110℃的烘干。

6.如權利要求1所述的磁性陽離子水凝膠基復合吸附材料，其特征在于，去除水中溶解性的無機陰離子污染物。

7.如權利要求6所述的水中無機陰離子污染物，其特征在于，包括F^-、PO₄^3-、NO₃^-以及AsO₄^3-、SbO₄^3-的不同形態，濃度范圍為10-1000mg/L。

8.如權利要求1所述的磁性陽離子水凝膠基復合吸附材料，其特征在于，吸附陰離子和再生的過程按照如下順序的步驟進行：

（1）向10-1000mg/L的陰離子污染物中投加0.1-5g/L的磁性水凝膠基復合吸附材料；

（2）保持1-48h的吸附時間，并且在吸附過程中以100-1000rpm的轉速持續振蕩；

（3）吸附完成后，靜置沉淀混合液，使用永磁鐵進行復合材料顆粒的回收；

（4）將所回收顆粒依次浸漬于0.01-1M的鹽酸溶液中、0.01-1M的氫氧化鈉溶液中，最后用氯化鈉溶液沖洗，直到洗滌出水的pH值為中性至弱堿性。

9.如權利要求8所述的再生藥劑，其特征在于，可以選擇HCl、NaOH、NaCl中一種或多種。