[發(fā)明專利]一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710020781.4 | 申請(qǐng)日： | 2017-01-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106698405A | 公開（公告）日： | 2017-05-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郭新立;張偉杰;趙麗;葛創(chuàng);張弘毅;王小娟;劉園園;祝龍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B32/184 | 分類號(hào)： | C01B32/184;C01B32/198 |
| 代理公司： | 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙)32249 | 代理人： | 楊曉玲 |
| 地址： | 211189 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 碘酸 制備 大面積 石墨 方法 | ||
1.一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：
1)將氧化石墨烯溶解于去離子水中并超聲分散，制備成濃度為1-5mg/mL的分散均勻氧化石墨烯溶液，之后將氧化石墨烯溶液注入平底的玻璃容器中，烘干后得到氧化石墨烯紙；
2)將步驟2)得到的氧化石墨烯紙置于玻璃基底容器中，滴加過量氫碘酸進(jìn)行還原反應(yīng)，還原反應(yīng)結(jié)束后得到反應(yīng)物；
3)用去離子水清洗并烘干反應(yīng)物，得到大面積石墨烯紙。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：步驟1)所述的氧化石墨烯是通過改進(jìn)的Hummers法制備，具體步驟如下：
步驟一、將石墨粉加入濃硫酸中，之后順次加入硝酸鈉和高錳酸鉀進(jìn)行密閉反應(yīng)，得到反應(yīng)混合液Ⅰ；
步驟二、向反應(yīng)混合液Ⅰ中加入去離子水，加熱攪拌，得到反應(yīng)混合液Ⅱ；
步驟三、向反應(yīng)混合液Ⅱ中加入過氧化氫溶液攪拌，反應(yīng)后得到反應(yīng)混合液Ⅲ；
步驟四、靜置去除反應(yīng)混合液Ⅲ中的上清液，對(duì)沉淀物進(jìn)行反復(fù)離心清洗、超聲剝離后干燥得到氧化石墨烯。
3.如權(quán)利要求2所述的一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：步驟一所述的石墨粉：硝酸鈉：高錳酸鉀的質(zhì)量比為2：1：6，石墨粉與濃硫酸的質(zhì)量體積比為1g:20～25ml，所述的密閉反應(yīng)是指加入硝酸鈉和高錳酸鉀后攪拌90-100min，之后在水浴溫度35-40℃條件下，反應(yīng)40-60min。
4.如權(quán)利要求2所述的一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：步驟二所述的加熱攪拌是指在溫度為93-98℃，攪拌40-60min。
5.如權(quán)利要求2所述的一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：步驟三所述的過氧化氫與石墨粉的體積質(zhì)量比為13～17ml:1g，所述的攪拌的時(shí)長(zhǎng)為15-30min。
6.如權(quán)利要求2所述的一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：步驟四所述的反復(fù)離心清洗是指在10000-14000rpm轉(zhuǎn)速下，離心10-15min，直至用氫氧化鋇檢測(cè)離心上清液中沒有白色沉淀為止；所述的超聲剝離是指在超聲頻率為20-40khz條件下超聲30-45min。
7.如權(quán)利要求1所述的一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：步驟1)所述的在平底的玻璃容器中烘干的條件為40-80℃下烘干15-24h。
8.如權(quán)利要求1所述的一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：步驟2)所述的玻璃基底容器為培養(yǎng)皿或者燒杯，所述的氫碘酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55％-58％，所述的還原反應(yīng)的時(shí)長(zhǎng)為1-8min。
9.如權(quán)利要求1所述的一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：步驟3)所述的用去離子水清洗并烘干的具體步驟為：
步驟①、向還原反應(yīng)結(jié)束的容器中加入去離子水，多次緩釋氫碘酸直至完全去除氫碘酸；
步驟②、向完全去除氫碘酸的容器中繼續(xù)加入去離子水，直至充滿整個(gè)容器，使得還原反應(yīng)后的氧化石墨烯紙漂浮于去離子水表面；
步驟③、從容器中轉(zhuǎn)移出還原反應(yīng)后的氧化石墨烯紙并烘干，得到大面積石墨烯紙。
10.如權(quán)利要求9所述的一種利用氫碘酸制備大面積石墨烯紙的方法，其特征在于：步驟③所述的從容器中轉(zhuǎn)移出還原反應(yīng)后的氧化石墨烯紙是指利用洗干凈的玻璃平放于還原反應(yīng)后的氧化石墨烯紙上方，然后從培養(yǎng)皿中轉(zhuǎn)移出還原反應(yīng)后的氧化石墨烯紙，所述的烘干溫度為40-80℃。
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