[發(fā)明專(zhuān)利]一種高吸附性能的纖維素基復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710019695.1
• 申請(qǐng)日: 2017-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106824125A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王勇;韋梟;楊靜暉;張楠;黃婷
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西南交通大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/26
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 成都盈信專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙)51245
• 代理人: 張澎

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境工程領(lǐng)域，更具體說(shuō)涉及一種高吸附性能的纖維素基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

而染料廣泛應(yīng)用于紡織、皮革、造紙、塑料、油漆和食品等行業(yè)，正因?yàn)樗拇嬖冢刮覀兊纳钭兊媒k麗多彩并帶來(lái)了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。然而，每生產(chǎn)1噸染料，將有2％的產(chǎn)品隨廢水流失，這不僅造成了極大的經(jīng)濟(jì)損失，也給環(huán)境帶來(lái)了嚴(yán)重的污染；同時(shí)，多數(shù)染料為有毒物質(zhì)，其降解產(chǎn)物多為聯(lián)苯胺系等芳香類(lèi)化合物，具有致癌、致畸、致突變的“三致”作用，嚴(yán)重的威脅著人類(lèi)的健康。

目前，處理染料廢水的方法主要有物理化學(xué)法和生物法。其中常用的物理化學(xué)法有:臭氧氧化法、光催化氧化法、生化法和混凝法等。物理化學(xué)法對(duì)染料去除率較高，但處理費(fèi)用高昂、可能引起二次污染等問(wèn)題而無(wú)法大規(guī)模應(yīng)用于染料廢水處理。但使用吸附法不會(huì)引入新的污染物,能耗較低且能從廢水中富集分離有機(jī)污染物,被認(rèn)為是最經(jīng)濟(jì)、有效的方法。常用的吸附劑有:活性炭、硅聚物、高嶺土、焦炭、活化煤、樹(shù)脂等,不同的吸附劑對(duì)染料吸附具有選擇性，其中活性炭由于超強(qiáng)的吸附能力而成為廣泛使用的一種吸附劑。但它的價(jià)格昂貴且不易再生使其在實(shí)際應(yīng)用中受到限制。因此,價(jià)廉、高效的吸附劑成為人們研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種具有高吸附性能的纖維素基復(fù)合材料的制備方法，該方法制備的復(fù)合材料對(duì)陰性染料剛果紅具有優(yōu)異的吸附性能，且其工藝簡(jiǎn)單，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明的高吸附性能的纖維素基復(fù)合材料的制備方法，一種高吸附性能的纖維素基復(fù)合材料的制備方法，主要步驟如下：

1)將秸稈纖維素粉末浸漬在去離子水中5小時(shí)，無(wú)水乙醇中3小時(shí)、N,N-二甲基乙酰胺中3小時(shí)，最后抽濾得到被溶脹后的秸稈纖維素粉末；

2)將溶脹后的秸稈纖維素粉末加入氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶液中，置于3-7℃，溶解時(shí)間為24小時(shí)左右溶解；在攪拌條件下，用注射器將秸稈纖維素溶液滴入去離子水中，滴狀物形成直徑約為2mm的纖維素微球，并持續(xù)攪拌，直至完全除去氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺，得纖維素水凝膠微球；

3)將一定量纖維素水凝膠微球分散在含有1mol/L的鹽酸溶液中，然后加入吡咯單體攪拌，溫度20-25℃，分散時(shí)間為2小時(shí)，且伴隨50-100r/min的攪拌。滴加配置好的過(guò)硫酸銨水溶液持續(xù)攪拌；用去離子水多次洗滌表面離子，制備聚吡咯/纖維素基復(fù)合微球。

本發(fā)明的高吸附性能的纖維素基復(fù)合材料的制備方法中，所述的秸稈纖維素呈纖維狀，其直徑約為10μm，長(zhǎng)徑比大于500，聚合度為387。

本發(fā)明的高吸附性能的纖維素基復(fù)合材料的制備方法中，所述的氯化鋰/N,N-二甲基乙酰胺溶液體積質(zhì)量濃度為8％纖維素。

本發(fā)明的高吸附性能的纖維素基復(fù)合材料的制備方法中，所述用注射器將秸稈纖維素溶液滴入去離子水中，具體條件為：溫度為20-25℃,攪拌時(shí)間為6小時(shí)，且伴隨50-100r/min的攪拌。這樣，可以保證纖維素溶液能形成微球狀，增大纖維的比表面積。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明所采用將纖維素做成微球狀極大的增加了纖維素微球的比表面積，而且制備方法簡(jiǎn)單，同時(shí)在微球表面原位聚合吡咯單體，使得聚吡咯均勻的覆蓋在纖維素微球表面，大大的提高了纖維素微球?qū)偣t的吸附能力。本發(fā)明制得的材料對(duì)剛果紅的吸附高達(dá)237mg/g。

本發(fā)明采用秸稈纖維素作為基體。我國(guó)是一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó)，而秸稈作為農(nóng)作物的廢棄物每年產(chǎn)量豐富，是一種具有多用途的可再生生物資源，然而豐富的秸稈資源在我國(guó)的利用率卻很低，大部分秸稈被還田，影響插秧和作物生長(zhǎng)。目前我國(guó)大量富余秸稈最后幾乎都是通過(guò)焚燒處理，這不僅造成資源的極大浪費(fèi)，其燃燒過(guò)程中所產(chǎn)生的廢氣同時(shí)給大氣環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。因此，如何實(shí)現(xiàn)秸稈的高值化利用，促進(jìn)資源節(jié)約、環(huán)境保護(hù)和農(nóng)民增收，是如今我國(guó)農(nóng)業(yè)領(lǐng)域中的重要課題之一。

本發(fā)明所用聚吡咯對(duì)纖維素微球表面進(jìn)行改性。聚吡咯是導(dǎo)電高聚物中的典型代表，它具有合成方便、穩(wěn)定性好、機(jī)械耐受性良好、生物相容性高、成本較低、導(dǎo)電性能可控等優(yōu)點(diǎn)。然而，其吸附性能卻鮮有人研究，本發(fā)明將聚吡咯包裹在纖維素微球表面用于染料吸附，發(fā)揮了聚吡咯的吸附性能。其反應(yīng)條件溫和、設(shè)備通用，制備成本低，有利于大規(guī)模推廣。

進(jìn)一步，本發(fā)明將纖維素溶液用注射器滴入去離子水中的具體操作為：溫度為20-25℃,攪拌時(shí)間為6小時(shí)，且伴隨50-100r/min的攪拌。