[發(fā)明專利]磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710017311.2
• 申請日: 2017-01-11
• 公開（公告）號: CN108305991A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳立鵬;汪龍;柳娜
• 申請（專利權(quán)）人: 寧德時代新能源科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/45;C01B32/05
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 王基才

本發(fā)明公開了一種磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法，其包括以下步驟：1)稱取鐵精粉、磷酸和酸化添加劑，分散于去離子水中；2)加熱進行酸化回流反應(yīng)；3)酸化回流反應(yīng)結(jié)束后，加入含鋰化合物和有機碳源進行混合分散；4)將混料進行攪拌蒸干得有機碳源復(fù)合的磷酸鐵鋰前軀物；以及5)將收集到的前軀物進行燒結(jié)，粉碎過篩后獲得磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法具有以下優(yōu)點：1)原料來源廣泛、成本低廉；2)產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)好、雜質(zhì)較少、粒度均勻，具有理想的電化學(xué)性能；3)制備工藝簡單實用，設(shè)備運行成本低，易于實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰離子電池領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

作為鋰離子電池的正極材料，磷酸鐵鋰材料具有原料來源豐富、價格低廉、綠色環(huán)保、理論比容量高(約170mAh/g)、壽命長、安全和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，是目前商業(yè)化汽車動力電池的首選正極材料。

目前，磷酸鐵鋰材料的制備主要采用高能濕法研磨設(shè)備對正磷酸鐵和鋰鹽進行研磨粉碎，實現(xiàn)磷酸鐵鋰材料的納米化。但是，這種制備方法生產(chǎn)成本較高，限制了其發(fā)展，具體表現(xiàn)在：1)原料屬于特定領(lǐng)域精細(xì)加工產(chǎn)品，非化工應(yīng)用領(lǐng)域大宗化產(chǎn)品，原料成本較高；2)現(xiàn)有濕法研磨制備磷酸鐵鋰材料能耗較高，但產(chǎn)能又比較低；3)現(xiàn)有濕法研磨工藝所配套的設(shè)備和輔材屬于易損件和消耗品，生產(chǎn)投入大。

有鑒于此，確有必要提供一種成本低廉、性能理想、適合工業(yè)化生產(chǎn)的磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料及其制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本低廉、性能理想、適合工業(yè)化生產(chǎn)的磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料及其制備方法。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法，其包括以下步驟：

1)稱取鐵精粉、磷酸和酸化添加劑，分散于去離子水中；

2)加熱進行酸化回流反應(yīng)；

3)酸化回流反應(yīng)結(jié)束后，加入含鋰化合物和有機碳源進行混合分散；

4)將混料進行攪拌蒸干得有機碳源復(fù)合的磷酸鐵鋰前軀物；以及

5)將收集到的前軀物進行燒結(jié)，粉碎過篩后獲得磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料。

作為本發(fā)明磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法的一種改進，步驟1)中，所述鐵精粉的粒徑尺寸為5～30μm，所述磷酸為濃度為70～85％的濃磷酸，所述鐵精粉與濃磷酸中Fe與P元素的摩爾比為1:1。

作為本發(fā)明磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法的一種改進，步驟1)中，所述酸化添加劑為草酸、檸檬酸、酒石酸、乙二酸中的至少一種，其含量為鐵精粉質(zhì)量的5～15％。

作為本發(fā)明磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法的一種改進，步驟1)中，還加入摻雜金屬化合物，摻雜金屬化合物中的摻雜金屬元素M與P元素的摩爾比為0.005～0.03:1。

作為本發(fā)明磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法的一種改進，所述摻雜金屬化合物為含錳化合物、含鈦化合物、含鈷化合物、含鐵化合物、含鎂化合物、含鋁化合物、含鉻化合物、含鈮化合物中的一種或多種，摻雜金屬化合物為含摻雜元素的氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、有機酸鹽中的一種或多種，有機酸鹽優(yōu)選醋酸鹽、草酸鹽。

作為本發(fā)明磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法的一種改進，步驟2)中，所述酸化溫度為50～150℃，酸化時間為4～8小時。

作為本發(fā)明磷酸鐵鋰/碳復(fù)合材料的制備方法的一種改進，步驟3)中，所述Li與P元素的摩爾比為1.02:1。