[發明專利]磷酸鐵鋰/碳復合材料及其制備方法在審
| 申請號： | 201710017311.2 | 申請日： | 2017-01-11 |
| 公開（公告）號： | CN108305991A | 公開（公告）日： | 2018-07-20 |
| 發明（設計）人： | 陳立鵬;汪龍;柳娜 | 申請（專利權）人： | 寧德時代新能源科技股份有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/45;C01B32/05 |
| 代理公司： | 廣州三環專利商標代理有限公司 44202 | 代理人： | 王基才 |
| 地址： | 352100 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷酸鐵鋰/碳復合材料 制備 回流反應 有機碳源 前軀物 酸化 大規模工業化生產 產品晶體結構 設備運行成本 電化學性能 含鋰化合物 酸化添加劑 粉碎過篩 混合分散 粒度均勻 磷酸鐵鋰 制備工藝 燒結 鐵精粉 磷酸 稱取 混料 水中 蒸干 加熱 離子 復合 | ||
1.一種磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)稱取鐵精粉、磷酸和酸化添加劑，分散于去離子水中；
2)加熱進行酸化回流反應；
3)酸化回流反應結束后，加入含鋰化合物和有機碳源進行混合分散；
4)將混料進行攪拌蒸干得有機碳源復合的磷酸鐵鋰前軀物；以及
5)將收集到的前軀物進行燒結，粉碎過篩后獲得磷酸鐵鋰/碳復合材料。
2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述鐵精粉的粒徑尺寸為5～30μm，所述磷酸為濃度為70～85％的濃磷酸，所述鐵精粉與濃磷酸中Fe與P元素的摩爾比為1:1。
3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述酸化添加劑為草酸、檸檬酸、酒石酸、乙二酸中的至少一種，其含量為鐵精粉質量的5～15％。
4.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，還加入摻雜金屬化合物，摻雜金屬化合物中的摻雜金屬元素M與P元素的摩爾比為0.005～0.03:1。
5.根據權利要求4所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述摻雜金屬化合物為含錳化合物、含鈦化合物、含鈷化合物、含鐵化合物、含鎂化合物、含鋁化合物、含鉻化合物、含鈮化合物中的一種或多種，摻雜金屬化合物為含摻雜元素的氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、有機酸鹽中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述酸化溫度為50～150℃，酸化時間為4～8小時。
7.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述Li與P元素摩爾比為1.02:1。
8.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述含鋰化合物包括碳酸鋰、一水氫氧化鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、檸檬酸鋰，優選一水氫氧化鋰。
9.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述有機碳源為麥芽糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、淀粉、酚醛樹脂或其組合，其添加量為鐵精粉質量的5～15％。
10.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟5)中，所述燒結溫度為650～750℃，燒結時間為4～8小時。
11.一種磷酸鐵鋰/碳復合材料，其特征在于，所述磷酸鐵鋰/碳復合材料根據權利要求1～10中任意一項所述的制備方法制得。
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