[發明專利]無含氟尾氣排放的濕法磷酸工藝與氟硅酸加工方法

有效

• 申請號: 201710015879.0
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN106829899B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 朱家驊;夏素蘭;陳洪杰;李季;鄭志堅;羅顯富;陳倬
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01B25/222
• 分類號: C01B25/222;C01B25/234;C01B33/10
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種與大氣及水環境相隔絕的濕法磷酸工藝系統，其特征在于用清潔載熱工質汽化-冷凝循環回收利用反應熱和冷凝熱、用含氟蒸汽冷凝與氟硅酸濃縮相耦合的方式生產濃度不低于15%的氟硅酸、兩效蒸發濃縮生產P₂O₅含量不低于42%的濃縮磷酸并回收逸出的含氟氣體；

用清潔載熱工質汽化-冷凝循環回收利用反應熱，是采用兩個結構相同的直立殼管式換熱器管程頂端用回彎管連接為一體、組成倒U型虹吸換熱器、兩底端分別穿過酸解反應器和回漿罐的密閉頂蓋伸入漿料液面以下1m之內；用回漿泵把酸解漿料從酸解反應器輸送到回漿罐，密閉的回漿罐與酸解反應器二者氣相空間相通、前者漿料液面比后者高0.5m以內；倒U型虹吸換熱器總高9m之內，運行前使漿料充滿全管程，運行時由入口端所在漿料液面與出口端所在漿料液面高差推動、漿料以1.0m/s以上的管內流速從入口端向出口端連續流動、對流放熱，熱量通過管壁傳遞給管外殼程汽化的清潔載熱工質、實現熱量輸出和漿料冷卻，漿料降溫3~5℃，漿料溫度與載熱工質汽化溫度之差不大于15℃；

用清潔載熱工質汽化-冷凝循環回收利用冷凝熱，是采用熱泵循環進行濕法磷酸兩效蒸發濃縮，含P₂O₅ 20%~28%、含F 1.5%~2.0%的稀磷酸被加熱到42~50℃在二效蒸發罐內蒸發濃縮，逸出的含氟水蒸汽經二效回路含氟氣體冷凝及氟硅酸蒸發濃縮、蒸汽除沫分離后在二效殼管式換熱器管程冷凝放熱通過管壁傳遞給管外殼程的清潔載熱工質，使其在36℃以上汽化、經過二效載熱工質熱泵加壓使其飽和溫度提高到85℃以上，送往一效加熱器的殼程冷凝放熱為一效蒸發濃縮提供熱源、冷凝后的載熱工質通過一效工質泵實現一效供熱循環；而一效蒸發罐內逸出55~65℃的含氟水蒸汽經一效回路含氟氣體冷凝及氟硅酸蒸發濃縮、蒸汽除沫分離后在一效殼管式換熱器管程冷凝放熱使管外殼程的載熱工質在50℃以上汽化、直接送往二效加熱器的殼程冷凝放熱為二效蒸發濃縮提供熱源、冷凝后的載熱工質通過二效工質泵實現二效供熱循環；

用含氟蒸汽冷凝與氟硅酸濃縮相耦合的方式生產濃度不低于15%的氟硅酸，是使酸解反應逸出的含氟氣體氟含量折算為SiF₄不超過1.0 v%，進入冷凝塔底部與從冷凝塔頂部噴入的溫度低于50℃、液/氣比大于0.01 m³/m³的氟硅酸水溶液逆流傳熱傳質降入冷凝塔液封槽、溫度低于55℃、H₂SiF₆質量含量不低于14.0 m%、通過一根伸入液封槽液面下2m以內的升液管提升到距該液面8.5m以內的高度進入閃蒸塔絕熱閃蒸降溫濃縮、H₂SiF₆質量含量提高到15.0 m%以上、溫度降低到50℃以下、自動下降到閃蒸塔液封槽，用氟硅酸泵加壓送往冷凝塔循環、同時作為產品輸出的氟硅酸含氟總量大于酸解反應器逸出氟總量的93%；

兩效蒸發濃縮生產P₂O₅含量不低于42%的濃縮磷酸并回收逸出的含氟氣體，是從二效循環泵與二效蒸發罐之間加入P₂O₅含量20%~28%、F含量1.5%~2.0%的稀磷酸，通過二效加熱器管程、以一效殼管式換熱器殼程產生的50℃以上載熱工質蒸汽為熱源加熱到42~50℃、在二效蒸發罐內蒸發濃縮到P₂O₅含量31%以上送往一效蒸發罐、通過一效加熱器管程以二效殼管式換熱器殼程產生并經熱泵加壓至飽和溫度85℃以上的載熱工質蒸汽為熱源、加熱到80℃以上繼續蒸發濃縮至P₂O₅含量不低于42%的濃縮磷酸產品；二效蒸發罐逸出的含氟水蒸汽溫度40~48℃、除沫后氣相氟含量不超過0.5 v%，通過二效回路的冷凝塔、冷凝塔液封槽、閃蒸塔、閃蒸塔液封槽、殼管式換熱器、氣液分離器、冷凝水槽和氟硅酸泵構成的含氟氣體冷凝及氟硅酸蒸發濃縮操作，生產H₂SiF₆質量含量15.0 m%以上的氟硅酸；一效蒸發罐逸出的含氟水蒸汽溫度55~65℃、除沫后氣相氟含量不超過0.5 v%，通過一效回路的冷凝塔、冷凝塔液封槽、閃蒸塔、閃蒸塔液封槽、殼管式換熱器、氣液分離器、冷凝水槽和氟硅酸泵構成的含氟氣體冷凝及氟硅酸蒸發濃縮操作，生產H₂SiF₆質量含量15.0 m%以上的氟硅酸。