[發明專利]一種利用微通道反應器鄰氨基苯甲酸甲酯的制備方法

在審

• 申請號: 201710015419.8
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN106905172A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 田振民;王繼龍;焦麗娟;田子馨
• 申請（專利權）人: 田振民;王繼龍
• 主分類號: C07C227/04
• 分類號: C07C227/04;C07C229/56;B01J19/00
• 代理公司: 北京高文律師事務所11359
• 代理人: 程義貴

1.一種利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，將鄰苯二甲酰亞胺源液和次氯酸鈉溶液泵入微通道反應器的混合模塊MRX中，混合反應后再進入微通道反應器的反應模塊MRH中，進行霍夫曼降解反應得到鄰氨基苯甲酸甲酯；

其中，所述鄰苯二甲酰亞胺源液和所述次氯酸鈉溶液的體積比為1:1.0～2.2。

2.根據權利要求1所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述的鄰苯二甲酰亞胺源液由鄰苯二甲酰亞胺、氫氧化鈉、甲醇和水混合制得。

3.根據權利要求2所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述的鄰苯二甲酰亞胺的濃度為1.8～4.0mol/L，優選鄰苯二甲酰亞胺的濃度為2.3mol/L，所述氫氧化鈉的濃度為2.4～4.0mol/L，優選氫氧化鈉的濃度為2.5mol/L，所述甲醇的濃度為8.5～11.0mol/L，優選甲醇的濃度為10.5mol/L。

4.根據權利要求1所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述的次氯酸鈉水溶液的濃度為8％～15％，優選次氯酸鈉水溶液的濃度為13％。

5.根據權利要求1所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，在微通道反應器中混合、反應時，溫度為-10～5℃，優選反應溫度為-5℃。

6.根據權利要求1所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，在微通道反應器中混合、反應時，停留時間為8～45s，優選停留時間為10s。

7.根據權利要求1-6任一項所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，微通道反應器包括入口管道、混合模塊MRX、反應模塊MRH、出口管道，其中入口管道至少為兩個。

8.根據權利要求7所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述混合模塊MRX和所述反應模塊MRH是串聯相通，所述混合模塊MRX與所述入口管道連接，所述反應模塊MRH與所述出口管道連接。

9.根據權利要求7所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述微通道反應器包括溫度探測針孔，其中溫度探測針孔數目至少為兩個。

10.根據權利要求7所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述反應模塊MRH為MRH-I或/和MRH-II。

11.根據權利要求10所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述MRH-I體積為16.8mL、MRH-II的體積為33.5mL。

12.根據權利要求7所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述的混合模塊MRH的體積為2.9mL。

13.根據權利要求7所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述入口管道和所述出口管道的尺寸為2.0*2.0mm。

14.根據權利要求7所述的利用微通道反應器制備鄰氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述的微通道反應器的模塊材料采用SiC材質。