[發明專利]一種甲磺胺的生產方法

在審

• 申請號: 201710015418.3
• 申請日: 2017-01-10
• 公開（公告）號: CN106946749A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 田振民;王繼龍;焦麗娟;田子馨
• 申請（專利權）人: 田振民;王繼龍
• 主分類號: C07C311/16
• 分類號: C07C311/16;C07C303/38
• 代理公司: 北京高文律師事務所11359
• 代理人: 程義貴

技術領域

本發明涉及一種甲磺胺的生產方法。

背景技術

甲磺胺，常用于醫藥、農藥中間體,合成除草劑苯磺隆或折合成醫藥。甲磺胺生產 工藝主要有兩種，分別為鄰甲酰苯磺酰亞胺酯化法(又稱糖精法)和鄰甲酸甲酯苯磺酰 氯胺化法。其中鄰甲酰苯磺酰亞胺酯化法：①苯酐+尿素在135-140℃反應，然后加入 30％氫氧化鈉，在50℃條件下保持PH9二十分鐘進行排氨處理，加入次氯酸鈉反應，在 -10～-5℃再加入亞硝酸溶液，在-8℃加入鹽酸，與硫酸混合物，(在反應釜進行有NO2 產生，發生副反應，有爆炸危險)反應得重氮鹽。②重氮鹽在25℃以下通入SO2再加入 甲苯進行反應然后在溫度30-40℃壓力在0.8-0.12MPa通入氯氣。③分離出銅酸水，銅 酸水進行廢水處理。母液分離出甲苯液，進行萃取，得到母液進行胺化。④在68-72℃ 進行胺化，胺化液加入甲苯進行脫色分離。廢液蒸發出甲苯進行回用，剩余水溶液進行 廢水處理。母液加入純堿進行堿化→再進行脫色→在酸析(加入10％鹽酸進行酸析)⑤ 酸析后進行離心分離。酸水進行廢水處理。固體中間體進行干燥，干燥出中間體加入堿 12％氫氧化鈉得混合液。⑥混合液加入98％硫酸再加入二乙醇醚進行6小時蒸餾得到甲磺 胺溶液。甲磺胺溶液在進行分離、干燥、包裝。

此方法污染嚴重，生產成本高，設備投資成本高、消耗高，危險性大，污水量大難 以處理。生產受到嚴格限制。有鑒于上述現有的磺酰氯生產方法存在的缺陷，本發明人 基于從事此類產品設計制造多年豐富的實務經驗及專業知識，并配合學理的運用，經過 不斷的研究、設計，并經反復試作及改進后，終于創設出確具實用價值的本發明。

發明內容

本發明的主要目的在于，克服現有的一種甲磺胺的生產方法存在的缺陷，而提供一 種新的一種甲磺胺的生產方法，所要解決的技術問題是使其生產提高20％新工藝的甲磺 胺，從而更加適于實用，且具有產業上的利用價值。

本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的 一種甲磺胺的生產方法，由如下步驟完成，步驟1：將0.8～1.2重量份鄰胺基苯甲酸甲 酯、0.4～0.6重量份亞硝酸鈉溶液與1～1.2重量份鹽酸反應生成重氮鹽；步驟2：將 所述的重氮鹽與0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重量份硫酸銅，再加入0.17～0.18 份氯氣反應生成磺酰氯；步驟3：磺酰氯進行胺化反應生成甲磺胺。

本發明的另一個目的在于，提供一種甲磺胺的生產方法，所述甲磺胺需進行分離、 干燥。

本發明的另一個目的在于，提供一種甲磺胺的生產方法，所述步驟2分子反應器中 進行。

本發明的另一個目的在于，提供一種甲磺胺的生產方法，所述步驟3在胺化分子反 應器中進行。

本發明的另一個目的在于，提供一種甲磺胺的生產方法，步驟1中所述鹽酸的濃度 為30％。

本發明的另一個目的在于，提供所述的一種甲磺胺的生產方法，步驟2中所述硫酸 銅的濃度為10％。

本發明的另一個目的在于，提供一種甲磺胺的生產方法，所述分離采用重輕相分子 萃取機進行分離。

經由上述可知，本發明是關于一種甲磺胺的生產方法，包括以下步驟，步驟1：將 0.8～1.2重量份鄰胺基苯甲酸甲酯、0.4～0.6重量份亞硝酸鈉溶液與1～1.2重量份鹽 酸反應生成重氮鹽；步驟2：將所述的重氮鹽與0.42～0.50份二氧化硫、0.9～1.1重 量份硫酸銅，再加入0.17～0.18份氯氣反應生成磺酰氯；步驟3：磺酰氯進行胺化反應 生成甲磺胺。本發明是一種全新的綠色環保工藝，無副反應發生，無污染形成，安全， 步驟簡單，甲磺胺的產率提高至少20％。

借由上述技術方案，本發明一種甲磺胺的生產方法至少具有下列優點：甲磺胺的生 產過程中沒有任何副反應發生；不會形成環境污染；安全可靠，對生產人員不會產生任 何身體的危害；本方法步驟簡單，設備投資成本低。

綜上所述，本發明特殊的一種甲磺胺的生產方法，甲磺胺的產量至少提高20％。其 具有上述諸多的優點及實用價值，并在同類生產方法中未見有類似的設計公開發表或使 用而確屬創新，其不論在生產方法上或功能上皆有較大的改進，在技術上有較大的進步， 并產生了好用及實用的效果，且較現有的甲磺胺的生產方法具有增進的多項功效，從而 更加適于實用，而具有產業的廣泛利用價值，誠為一新穎、進步、實用的新設計。

上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，并 可依照說明書的內容予以實施，以下以本發明的較佳實施例詳細說明如后。