[發明專利]一種生物柴油中磷含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201710013605.8
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN106769941B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 陳斌;李蓉;楊賽;馬曉迅
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

1.一種生物柴油中磷含量的檢測方法，其特征在于，將生物柴油與KOH進行皂化反應生成皂，然后采用程序升溫的方式對皂進行灰化，再通過磷鉬藍比色法測定生物柴油中的磷含量；其中，生物柴油與固體KOH的質量比為6.0：1.0～2.0；

皂化反應的溫度為20～30℃，反應時間為30min～80min；或皂化反應的溫度為40～100℃，反應時間為10min～30min；

采用程序升溫的方式對皂進行灰化的具體過程為：先在100～140℃下保溫40～80min，再于230～270℃下保溫150～210min，然后在280～320℃下保溫30～90min，最終在650～700℃下保溫90～150min；

灰化后冷卻至室溫，沸水溶解灰分、過濾后用鹽酸溶液調節過濾液pH值至2～4，定容；

通過磷鉬藍比色法測定生物柴油中的磷含量的具體過程如下：

①標準曲線的繪制：從磷酸鹽標準溶液中分別移取0、1、2、4、6、8mL的溶液至50mL的比色管中，分別加入8mL硫酸聯氨溶液和2mL鉬酸鈉稀硫酸溶液，定容至50mL，搖勻，100℃下反應10min，冷卻至室溫，定容至50mL，650nm下測量溶液的吸光度，繪制磷含量與吸光度的標準曲線；

②磷鉬藍比色法：從容量瓶中移取40mL樣品溶液進行顯色反應，具體過程為：從容量瓶中移取40mL樣品溶液至50mL的比色管中，加入8mL硫酸聯氨溶液和2mL鉬酸鈉稀硫酸溶液，定容至50mL，搖勻，100℃下反應10min，冷卻至室溫，定容至50mL，650nm下測量溶液的吸光度，通過標準曲線得到樣品溶液中的磷含量，由公式(1)計算生物柴油中的磷含量；

式中，X：生物柴油中的磷含量，mg/kg；P：樣品溶液中的磷含量，mg；V₁：樣品灰化后稀釋的體積，mL；V₂：比色時所取的被測液體積，mL；m：生物柴油的質量，g；

磷酸鹽儲備液的配制：稱取干燥24h的磷酸二氫鉀0.4387g，用水溶解并稀釋定容到1000mL，此溶液含磷0.1mg/mL；

磷酸鹽標準溶液的配制：用移液管吸取磷酸鹽儲備液10mL至100mL的容量瓶中，加水稀釋并定容，此溶液含磷0.01mg/mL；

硫酸聯氨溶液的配制：將0.15g硫酸聯氨溶解在1000mL水中，得到0.015％的硫酸聯氨溶液；

鉬酸鈉稀硫酸溶液的配制：量取140mL質量分數98％的濃硫酸注入300mL水中，冷卻到室溫，加入12.5g鉬酸鈉，溶解后用水定容至500mL容量瓶內，搖勻，靜置24h備用；

鹽酸溶液的配制：將質量分數37％的濃鹽酸溶解于等體積的水中。