[發明專利]一種高溫無磷緩蝕劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710007904.0
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106831554A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 柯從玉;孫嫵娟;張群正;張洵立
• 申請（專利權）人: 西安石油大學
• 主分類號: C07D213/75
• 分類號: C07D213/75;C23F11/14
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所61215
• 代理人: 賀建斌

技術領域

本發明涉及原油防腐緩蝕劑技術領域，具體涉及一種高溫無磷緩蝕劑的制備方法。

背景技術

石油酸是原油的加工過程中造成設備腐蝕的主要因素之一，腐蝕程度隨其在原油中含量的增大而加重，對常減壓裝置的高溫部位的腐蝕最為嚴重。原油中的環烷酸含量超過0.5mg KOH·g^-1，在270～400℃的高溫下可發生強烈腐蝕，塔盤、塔壁、塔填料、轉油線彎頭往往遭受破壞或穿孔環烷酸腐蝕在煉制高酸原油時主要出現在常減壓蒸餾裝置高溫部位，環烷酸腐蝕通常在220～400℃的溫度范圍內發生，隨著油氣田開采強度不斷提升，溫度不斷增加，緩蝕劑的耐高溫特性面臨著更高的要求。

目前，含磷緩蝕劑是應用最多的高溫緩蝕劑，但隨著社會的進步和人類環保意識的增強，人們逐漸人意識到磷系化工產品對生態環境產生惡劣影響，而且含磷緩蝕劑已被證明可能使催化劑中毒方面存在問題。因此，開發環境友好的無磷高溫緩蝕劑更符合當今社會的環保需求。然而無磷高溫緩蝕劑目前種類和應用較少，而且一般采用幾種試劑復配得到的，在實際應用中的緩蝕效果也不理想，故開發一類能滿足煉廠需求的無磷高溫緩蝕劑具有廣闊的應用前景。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種高溫無磷緩蝕劑的制備方法，高溫無磷緩蝕劑緩蝕效果好，緩蝕效率達到92％以上。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種高溫無磷緩蝕劑，其分子結構式為：

R為C₁₀～C₂₀的烷基。

一種高溫無磷緩蝕劑的制備方法，包括以下步驟：

將長鏈脂肪酸和二甲苯按體積比(1～2)∶5混合均勻，升溫至60℃，然后用恒壓滴液漏斗以5d/min的速度向其中滴加2，5-二氨基吡啶，2，5-二氨基吡啶與長鏈脂肪酸的摩爾比為1∶1，滴加完畢后，升溫至85℃，反應3小時，加分水器回流，脫水，脫水結束后再用旋轉蒸發儀脫去產物中的溶劑二甲苯即得高溫無磷緩蝕劑。

所述的長鏈脂肪酸為碳鏈R大于10的脂肪酸，包括硬脂酸(十八烷酸)、托爾油脂肪酸、椰子油酸及棕櫚酸(十六烷酸)。

本發明的有益效果為：高溫無磷緩蝕劑具有熱穩定性好，在高溫下緩蝕效率高的特點，在300℃下，環烷酸值為10mgKOH/g，緩蝕劑加量大于10mg/L時，其在白油介質中對A3鋼片的緩蝕率大于92.5％，腐蝕速率小于0.05mm/a。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的制備方法作詳細描述。

實施例1，一種高溫無磷緩蝕劑的制備方法，包括以下步驟：

將15mL妥爾油脂肪酸和50mL二甲苯混合至250mL三口燒瓶中，在磁力攪拌下混合均勻，升溫至60℃，然后用恒壓滴液漏斗以5d/min的速度向三口燒瓶中滴加2，5-二氨基吡啶2.6mL，滴加完畢后，升溫至85℃，反應3小時，加分水器回流，脫水，待脫水結束后再用旋轉蒸發儀脫去產物中的溶劑二甲苯即得高溫無磷緩蝕劑。

實施例2，一種高溫無磷緩蝕劑的制備方法，包括以下步驟：

將15g硬脂酸和50mL二甲苯混合至250mL三口燒瓶中，在磁力攪拌下均勻，升溫至60℃，然后用恒壓滴液漏斗以5d/min的速度向三口燒瓶中滴加2，5-二氨基吡啶4.6mL，滴加完畢后，升溫至85℃，反應3小時，加分水器回流，脫水，待脫水結束后再用旋轉蒸發儀脫去產物中的溶劑二甲苯即得高溫無磷緩蝕劑。

實施例3，一種高溫無磷緩蝕劑的制備方法，包括以下步驟：

將15g椰子油酸和50mL二甲苯于混合至250mL三口燒瓶中，在磁力攪拌下混合均勻，升溫至60℃，然后用恒壓滴液漏斗以5d/min的速度向三口燒瓶中滴加2，5-二氨基吡啶6.5mL，滴加完畢后，升溫至85℃，反應3小時，加分水器回流，脫水，待脫水結束后再用旋轉蒸發儀脫去產物中的溶劑二甲苯即得高溫無磷緩蝕劑。

實施例4，一種高溫無磷緩蝕劑的制備方法，包括以下步驟：

將15g棕櫚酸和50mL二甲苯混合至250mL三口燒瓶中，在磁力攪拌下溶解，升溫至60℃，然后用恒壓滴液漏斗以5d/min的速度向三口燒瓶中滴加2，5-二氨基吡啶5.1mL，滴加完畢后，升溫至85℃，反應3小時，加分水器回流，脫水，待脫水結束后再用旋轉蒸發儀脫去產物中的溶劑二甲苯即得高溫無磷緩蝕劑。

實施例1-4制備的高溫無磷緩蝕劑評價實驗：