[發明專利]氟比洛芬鈉的晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 201710006525.X
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106905143B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 王革;吳波;徐旻明;謝樹偉;陳蔚江
• 申請（專利權）人: 武漢先路醫藥科技股份有限公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C51/50;C07C57/58
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 程殿軍;張瑾

1.一種氟比洛芬鈉晶型，其特征在于：其結構式如下：

；

其中，x=2時，為氟比洛芬鈉晶型Ⅰ，其粉末X-射線衍射出峰如圖1所示；

所述氟比洛芬鈉晶型Ⅰ通過如下方法制備：將氟比洛芬、抗氧劑和反應溶劑混合攪拌下加熱升溫至50～100℃溶解，然后滴加NaOH水溶液攪拌反應0.2～2h，停止反應后緩慢冷卻至室溫，再降溫至-5～15℃下攪拌析晶0.5～5h，過濾，將所得固體在真空度0.08～0.095Mpa，溫度25～35℃條件下干燥4～6h，即得到白色粉末狀的氟比洛芬鈉晶型Ⅰ。

2.如權利要求1所述的氟比洛芬鈉晶型，其特征在于：所述氟比洛芬鈉晶型Ⅰ粉末X-射線衍射圖中在16.5027、17.0856、17.2994、17.4354、21.0689、22.2735、24.7800、26.5288、28.3164、30.0262、30.8229、35.2724、37.3903、37.9926和41.8593度的2θ處顯示次峰。

3.如權利要求1所述的氟比洛芬鈉晶型，其特征在于：所述氟比洛芬鈉晶型Ⅰ的制備方法中，所述抗氧劑為抗壞血酸或亞硫酸鈉，抗氧劑的加入量為氟比洛芬投料量的0.03%～0.3%；所述氟比洛芬與反應溶劑的配比均為1g:2～5ml；所述氟比洛芬與氫氧化鈉的摩爾投料配比均為1:1～1:1.2。

4.如權利要求1所述的氟比洛芬鈉晶型，其特征在于：所述氟比洛芬鈉晶型Ⅰ的制備方法中，所述反應溶劑為單一溶劑水或水與有機溶劑的混合物，所述有機溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇、丙酮、乙腈、1,4-二氧六環中的一種。