[發明專利]一種單軸壓力約束相變制備各向異性MnAlC單一變體的方法

有效

• 申請號: 201710006415.3
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN108281247B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 蔣成保;張弛;王敬民;張天麗;劉敬華;王慧;張明;王敬東;蔡明光
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: H01F1/147
• 分類號: H01F1/147;H01F41/02
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1.一種單軸壓力約束相變法制備各向異性MnAlC單一變體的方法，其特征在于包括：

A)制MnAlC棒材，包括

將純度99.99％的Mn、Al、C以目標成分比例由下至上為Mn、C、Al的順序放于真空電弧爐內，其中Mn元素額外添加質量5％以彌補燒損；然后將真空室的真空度至2～5×10^-3Pa，充入氬氣至0.3～0.7×10⁵Pa，進行反復熔煉3～5次后得到MnAlC母合金，然后將其鑄成MnAlC棒材；

所述目標成分為(Mn₅₄Al₄₆)_100-xC_x，其中0<x<3；

B)制MnAlC-ε相單晶，包括

B1)將經步驟A)獲得的MnAlC棒材切割成圓柱料棒和籽晶棒，

B2)將圓柱料棒和籽晶棒置于光子加熱區域熔煉晶體生長爐中，制備MnAlC-ε相單晶；

C)單軸壓力約束相變制備MnAlC-τ相單一變體，包括：

C1)將經步驟B)獲得的MnAlC-ε相單晶切割，獲得一個長方體單晶試樣，使其中較長的方向為方向；

C2)然后，將長方體單晶樣品經過單軸壓力退火約束其相變過程，制得MnAlC-τ相[100]方向的單一變體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟B2)包括：

調節光子加熱區域熔煉生長爐的真空室的真空度至2～4×10^-3Pa；

充入高純氬氣至1.2～1.8×10⁵Pa，氬氣氣流速度為0.2～2.0L/min，高純氬氣作為流動氣體；

將籽晶棒安裝在生長爐的下軸上，圓柱料棒安裝在籽晶之上，圓柱料棒和籽晶棒必須外套剛玉管以起到支撐和控制降溫速度的作用，

其中，轉速為3～50r/min，熔區長度為4～10mm，凝固溫度梯度在1～7×10⁴K/m，晶體生長速度為3～15mm/h。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述單軸壓力退火的單軸壓力的施力方向為MnAlC-ε相單晶的方向。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述步驟C2)包括：首先將環境箱溫度升至200～300℃，把長方體單晶樣品放入環境箱，并把氬氣通入環境箱以進行保護；然后在保持溫度不變的同時沿長方體單晶樣品的單晶方向施加250～350MPa壓力，施加壓力速率為5～9MPa/min，施加壓力達到目標壓力之后，在該目標壓力約束下，將環境箱溫度升至580～680℃，升溫速率為10～20℃/min；升溫達到目標溫度后保持退火3～10min；然后將環境箱溫度降低至200～400℃，迅速撤去壓力，取出長方體單晶樣品，空冷至室溫；制得MnAlC-τ相[100]方向的磁體。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所獲得的單一變體有完全的各向異性，等效磁晶各向異性場大于4T。

6.用根據權利要求1-5之一的方法制備的MnAlC-τ相單一變體。

7.根據權利要求6所述的MnAlC-τ相單一變體，其特征在于

MnAlC-τ相單一變體的磁化前后的單晶尺寸變化率為10～13％，磁晶各向異性等效場大于4T。