[發明專利]一種制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法

在審

• 申請號: 201710006241.0
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106602029A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 方海升;王星寧;盧小朋
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525
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1.一種制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）室溫條件下，將鋰源、錳源、鐵源、鎂源、磷源和碳源混合均勻，并在固體混合物中加入水，其中水與固體混合物的液固重量比為0.5~1:1，球磨混合2~10h；然后加水稀釋得到漿料，其中漿料中水和固體混合物的液固重量比為2~9:1；

（2）在溫度為200~350℃的條件下，將步驟（1）所得漿料進行噴霧干燥制得前驅體；

（3）在惰性氣氛保護下，將步驟（2）所得前驅體進行微波加熱，微波燒結，冷卻即得LiMn_0.8Fe_0.2-xMg_xPO₄/C復合正極材料，其中0 ≤ x ≤ 0.05。

2.根據權利要求1所述的制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）固體混合物中鋰離子、錳離子、鐵離子、鎂離子與磷酸根離子的摩爾比為1 : 0.8 : 0.2-x : x : 1，其中0 ≤ x ≤ 0.05。

3.根據權利要求2所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）中碳源的質量為鋰源、錳源、鐵源、鎂源和磷源總質量的3~15%。

4.根據權利要求3所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）中鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、磷酸二氫鋰中的一種或任意比兩種。

5.根據權利要求3所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）中錳源為草酸錳鐵或磷酸錳鐵。

6.根據權利要求3所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）中鐵源為草酸錳鐵或磷酸錳鐵。

7.根據權利要求3所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）中鎂源為草酸鎂或醋酸鎂。

8.根據權利要求3所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）中磷源為磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨、磷酸錳鐵中的一種或任意比兩種。

9.根據權利要求3所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：步驟（1）中碳源為炭黑、蔗糖或葡萄糖。

10.根據權利要求3所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：步驟（3）中惰性氣氛保護的氣體為氮氣或氫氮混合氣。

11.根據權利要求10所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：微波加熱的升溫速率為1~10℃/min。

12.根據權利要求10所述制備磷酸錳鋰基復合正極材料的方法，其特征在于：微波燒結溫度為600~800℃，微波燒結時間為3~30min。