[發明專利]一種水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法及應用

有效

• 申請號: 201710000624.7
• 申請日: 2017-01-03
• 公開（公告）號: CN106645543B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 劉睿杰;李徐;李永茹;常明;金青哲;王興國;黃健花;陶勝男;章云霄
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

本發明提供了一種水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法及應用，其中方法包括，制備標準溶液后測定標準曲線，然后將待測樣品過濾膜，進高效液相色譜分析，計算各組分含量。本發明提供的分析方法操作簡便，也避免了氣相色譜中甲酯化對樣品成分改變和樣品中原有脂肪酸酯對其干擾，方便快捷，可靠實用，可應用于油脂氧化產物檢測領域。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法及應用。

背景技術

短鏈脂肪酸屬于揮發性脂肪酸，為碳原子數1～6的有機脂肪酸主要包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸。短鏈脂肪酸包括甲酸，乙酸、丙酸、異丁酸、丁酸、異戊酸、戊酸，被后腸迅速吸收后，既儲存了能量又降低了滲透壓，并且短鏈脂肪酸對于維持大腸的正常功能和結腸上皮細胞的形態和功能具有重要作用。短鏈脂肪酸還可促進鈉的吸收，丁酸在這方面的作用比乙酸和丙酸更強并且丁酸可增加乳酸桿菌的產量而減少大腸桿菌的數量。

油脂氧化過程生成短鏈脂肪酸，作為氧化二級產物生成后揮發構成油脂酸敗哈喇味的一部分，以蒸餾水吸收裂解產物作為判定油脂劣化程度的指標之一。因此檢測短鏈脂肪酸具有一定的必要性和實用性。關于短鏈脂肪酸的檢測，國內外一般使用氣相質譜聯用方法，然而設備昂貴，檢測費用高昂。此外也有報道氣相色譜法檢測短鏈脂肪酸，然而氫焰離子化檢測器對甲酸的響應極為有限，無法實現檢測目的。因此，亟待需要找到一種高效檢測能夠在水溶液中分析多種短鏈脂肪酸的分析方法。

發明內容

本部分的目的在于提供一種檢測水溶液中短鏈脂肪酸的反向高效液相色譜分析方法以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述和/或現有短鏈脂肪酸檢測中存在的問題，提出了本發明。

因此，本發明的其中一個目的是解決現有技術中的不足，提供一種保留時間短，色譜圖的質量高的水溶液中短鏈脂肪酸的高效液相分析方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法，包括，制備標準溶液后測定標準曲線，然后將待測樣品過濾膜，進高效液相色譜分析，計算各組分含量。

作為本發明所述水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法的一種優選方案，其中： 所述高效液相色譜分析，其中，流速為1.0～3.0mL/min，柱溫為35～45℃，進樣量為10～100μL，流動相A包括磷酸二氫鉀緩沖溶液，流動相B包括甲醇。

作為本發明所述水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法的一種優選方案，其中：所述高效液相色譜分析，其洗脫方式為梯度洗脫，其是先以磷酸二氫鉀：甲醇＝80～95：5～20為起點，做7min等濃度淋洗，然后線性增大甲醇濃度，10～20min時達到磷酸二氫鉀：甲醇＝60～80：20～40，25～35min時以磷酸二氫鉀：甲醇＝60～80：20～40做等濃度淋洗，以上比例均為體積比。

作為本發明所述水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法的一種優選方案，其中：所述制備標準溶液，其是分別稱取甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸用蒸餾水定容并形成不同濃度梯度，得到短鏈脂肪酸標準溶液。

作為本發明所述水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法的一種優選方案，其中：所述高效液相色譜分析，其色譜柱選用C18柱，C18柱規格為φ4.6mm×150mm，5μm。

作為本發明所述水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法的一種優選方案，其中：所述濾膜規格為0.3～0.6μm。

作為本發明所述水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法的一種優選方案，其中：所述磷酸二氫鉀緩沖溶液濃度為0.04～0.10mol/L，并用磷酸調節pH為2～3。

作為本發明所述水溶液中短鏈脂肪酸的分析方法的一種優選方案，其中：所述甲醇為色譜純甲醇。