[發明專利]超臨界流體色譜用的固定相

有效

• 申請號: 201680017841.0
• 申請日: 2016-03-24
• 公開（公告）號: CN107430100B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 永井寬嗣;新藏聰
• 申請（專利權）人: 株式會社大賽璐
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;B01D15/08;B01J20/28;B01J20/281;B01J20/30;C08F2/44;G01N30/88
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 張桂霞;魯煒

1.超臨界流體色譜用的固定相，其由載體構成，所述載體以化學鍵合的方式鍵合有在主鏈的重復單元中包含含氮芳環的聚合物，所述含氮芳環是選自吡啶基、咪唑基、咔唑基、或吡嗪基的具有雜環結構的基團。

2.權利要求1所述的超臨界流體色譜用的固定相，其特征在于，其為球狀粒子狀。

3.權利要求2所述的超臨界流體色譜用的固定相，其特征在于，平均粒徑為0.1μm～1000μm。

4.權利要求1或2所述的超臨界流體色譜用的固定相，其特征在于，其為整料狀。

5.目標物質的分離方法，其包括使用權利要求1～4中任一項所述的固定相、及包含超臨界流體的流動相來分離目標物質的工序。

6.超臨界流體色譜用的固定相的制造方法，其包括使具有含氮芳環的乙烯基單體或包含含氮芳環的異丙烯基單體、與鍵合有聚合性官能團的載體共聚的工序。

7.權利要求6所述的超臨界流體色譜用的固定相的制造方法，其中，前述聚合性官能團為乙烯基、烯丙基、異丙烯基、或在ω位具有雙鍵的碳數4～12的烯基。

8.權利要求6所述的超臨界流體色譜用的固定相的制造方法，其中，鍵合有聚合性官能團的載體是通過將下述式(I)所表示的化合物與硅膠進行硅烷偶聯而得到的表面修飾硅膠，

[化學式1]

式(I)中，W為乙烯基、烯丙基、異丙烯基、或在ω位具有雙鍵的碳數4～12的烯基，X為酰胺基、酯基、碳數1～3的N-烷基酰胺基、醚基、亞砜基、砜基、硫醚基、或磷酸酯基，Y為碳數1～30的亞烷基，Z為碳數1～30的亞烷基，R各自獨立為碳數1～5的烷基，Z為在式(I)中的硅原子與載體之間能夠形成鍵合的離去基團，n為1～3的整數。

9.權利要求8所述的超臨界流體色譜用的固定相的制造方法，其中，前述W為乙烯基，X為酰胺基或碳數1～3的N-烷基酰胺基，Y為碳數1～5的亞烷基，R獨立為甲基、乙基、或丙基，Z為碳數1～5的烷氧基、鹵素、碳數1～20的烷基硫醇基、二甲基氨基、二乙基氨基、吡咯烷子基、咪唑基、烯丙基、或2-甲基-2-丙烯基。

10.超臨界流體色譜用的固定相的制造方法，其包括下述的工序：使具有含氮芳環的乙烯基單體或具有含氮芳環的異丙烯基單體在末端具有交聯性甲硅烷基的鏈轉移劑的存在下進行自由基聚合而得到聚合物的工序；及將所得的聚合物在載體表面進行硅烷偶聯的工序。

11.權利要求10所述的超臨界流體色譜用的固定相的制造方法，其中，末端具有交聯性甲硅烷基的鏈轉移劑為下述式(III)所示的化合物，

[化學式2]

式(III)中，R各自獨立為碳數1～5的烷基，Z為在(III)中的硅原子與載體之間能夠形成鍵合的離去基團，Y為碳數1～30的亞烷基，T為鏈轉移性官能團，n為1～3的整數。

12.權利要求6～11中任一項所述的超臨界流體色譜用的固定相的制造方法，其特征在于，具有含氮芳環的乙烯基單體為4-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、2-乙烯基吡啶、1-乙烯基咪唑、9-乙烯基咔唑、或2-乙烯基吡嗪，具有含氮芳環的異丙烯基單體為2-異丙烯基吡啶、3-異丙烯基吡啶、4-異丙烯基吡啶、1-異丙烯基咪唑、9-異丙烯基咔唑、或2-異丙烯基吡嗪。