[發明專利]一種新型木材防腐劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210023010.8
• 申請日: 2012-01-11
• 公開（公告）號: CN102528866A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 胡君一;徐英黔;李淑君;張鳳;陳晨;楊思;徐樂樂
• 申請（專利權）人: 遼寧科技大學
• 主分類號: B27K3/50
• 分類號: B27K3/50;C07C49/717;C07C45/76
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1.一種新型木材防腐劑的制備方法，該方法包括(1)合成環庚三烯酚酮，包括由環戊二烯和二氯乙酰氯與三乙胺的反應產物加成制得環戊二烯乙烯酮加成物；環戊二烯乙烯酮加成物發生擴環反應合成環庚三烯酚酮，其特征在于，在擴環反應中使用摩爾比為1∶1～3∶2～4∶6～8∶1～3的乙烯酮加成物∶乙酸∶三乙胺∶叔丁醇∶水作為反應體系；(2)與木材防腐劑可接受的載體混合。

2.如權利要求1所述的方法，其中環庚三烯酚酮的合成方法具體包括如下步驟：

a)將環戊二烯溶解到正己烷到溶液中，然后將二氯乙酰氯加入到此正己烷溶液中，之后，再將三乙胺于攪拌下滴加進去，同時保持溶液的溫度在0℃。在滴加完成之后，形成的鹽用1N的鹽酸溶解，而后分離有機相，得到含乙烯酮加成物的正己烷溶液。

b)從含乙烯酮加成物的正己烷溶液中蒸餾出正己烷，再減壓蒸餾殘余物，得到含乙烯酮加成物的餾出液。

c)向含乙烯酮加成物的餾出液中加入由乙酸和三乙胺和叔丁醇和水組成的混合溶劑，乙烯酮加成物∶乙酸∶三乙胺∶叔丁醇∶水的摩爾比為1∶1～3∶2～4∶6～8∶1～3，加熱回流，滴加三乙胺，反應完成后，向溶液中加入1N的鹽酸溶解，再加入甲苯萃取，靜置分層，將有機層的甲苯旋蒸出來，得到木材防腐劑環庚三烯酚酮。

3.如權利要求2所述的方法，其中在步驟a)中攪拌的程度是0.3kw/m³。

4.如權利要求2所述的方法，其中在步驟c)中乙烯酮加成物∶乙酸∶三乙胺∶叔丁醇∶水的摩爾比為1∶1∶2∶8∶2。

5.一種新型木材防腐劑的制備方法，其特征在于包括如下反應步驟：

取100.1g環戊二烯溶解于860.0g正己烷溶液中，將206.4g二氯乙酰氯加入到此正己烷溶液中，之后，再將151.8g三乙胺在3h內于攪拌下滴加進去，同時保持溶液的溫度在0℃，攪拌的程度是0.3kw/m³，在滴加完成之后，形成的鹽用1N的鹽酸溶解，而后分離有機相，得到含乙烯酮加成物的正己烷溶液；

從含乙烯酮加成物的正己烷溶液中蒸餾出正己烷，再減壓蒸餾殘余物，得到210.6g乙烯酮加成物的餾出液；

取上述的餾出液加入到706.5g叔丁醇和43ml水和71.8g乙酸組成的混合溶劑，加熱至回流，滴加240.8g三乙胺，于2h內滴完，再回流6h，反應完成后，向溶液中加1N的鹽酸溶解，然后甲苯進行萃取，有機層分出，將有機層的甲苯旋蒸出來，得到126.4g的環庚三烯酚酮，產率為87.1％。

將環庚三烯酚酮溶解到水、甲醇、乙醇等溶劑組成的單一或混合溶劑中，配制成濃度為1％的溶液。

6.一種新型木材防腐劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

取100.6g環戊二烯溶解于861.5g正己烷溶液中，將205.8g二氯乙酰氯加入到此正己烷溶液中，之后，再將152.5g三乙胺在3h內于攪拌下滴加進去，同時保持溶液的溫度在0℃，攪拌的程度是0.3kw/m³。在滴加完成之后，形成的鹽用1N的鹽酸溶解，而后分離有機相，得到含乙烯酮加成物的正己烷溶液；

從含乙烯酮加成物的正己烷溶液中蒸餾出正己烷，再減壓蒸餾殘余物，得到208.4g乙烯酮加成物的餾出液；

取上述的餾出液加入到699.5g叔丁醇和42ml水和70.4g乙酸組成的混合溶劑，加熱至回流，滴加238.4g三乙胺，于2h內滴完，再回流6h，反應完成后，向溶液中加1N的鹽酸溶解，然后甲苯進行萃取，有機層分出，將有機層的甲苯旋蒸出來，得到122.9g的環庚三烯酚酮，產率為85.6％

將環庚三烯酚酮溶解到水、甲醇、乙醇等溶劑組成的單一或混合溶劑中，配制成濃度為1％的溶液。