[發明專利]一種低收縮率高強度納米碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201110242855.1
• 申請日: 2011-08-23
• 公開（公告）號: CN102433614A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 丁彬;王家林;王娜;俞建勇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種納米碳纖維的制備方法，其特征在于，包括：將模板聚合物溶于溶劑中攪拌得到模板溶液，將酸功能化后的碳納米管分散在模板溶液中得到紡絲液A；配制紡絲液B，將紡絲液A和紡絲液B進行同軸靜電紡絲，得到聚合物復合纖維膜，經真空干燥和拉伸處理后，先在空氣中預氧化，然后在氮氣保護下碳化，最后降溫至室溫，即得到低收縮率高強度的納米碳纖維。

2.如權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的模板聚合物為尼龍6，聚乙烯醇，聚丙烯酸，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，聚乙烯亞胺或聚環氧乙烷。

3.如權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的模板溶液的溶劑為甲酸，水或乙醇。

4.如權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的碳納米管的酸功能化的具體步驟為：取單壁碳納米管溶于硫酸與硝酸的混合溶劑中配制成單壁碳納米管的濃度為0.01～0.10g/ml的溶液，先將此溶液在20～60?kHz頻率下超聲10～50?min，然后在100～170^oC油浴下攪拌回流1～3h，真空過濾，蒸餾水洗滌濾出物直至濾液pH=7，最后將濾出物真空干燥，即得酸功能化后的碳納米管。

5.如權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的紡絲液A中酸功能化后的碳納米管的重量百分比濃度為10～30%。

6.如權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的紡絲液B由將聚丙烯腈溶于N,?N-二甲基甲酰胺制得。

7.如權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的同軸靜電紡絲的步驟為：將紡絲液A與紡絲液B同時輸入具有內外管的噴絲器中，紡絲液A置于內管，注射速度為0.5～4?ml/h，紡絲液B置于外管，注射速度為0.9～1.2?ml/h，紡絲液A與B在噴絲口會合同時進行同軸靜電紡絲，使纖維沉積在靜電紡絲機的接收器上成膜，得到聚合物復合纖維膜。

8.如權利要求7所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的所述的同軸靜電紡絲的具體參數為：噴絲口與接收器之間的距離為10～20cm，紡絲電壓為15～35kV，紡絲溫度為20～40^?oC，相對濕度為30～60%。

9.如權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的預氧化的溫度為150～300^?oC，時間為2～3h。

10.如權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于，所述的碳化的溫度為900～1800^oC，升溫速率為3～15^oC/min，碳化時間為50～120?min。