[實(shí)用新型]連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201620040044.1
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN205368197U
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘銀祥;余根青
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇蘇源輝普化工有限公司
• 主分類號: C07F9/142
• 分類號: C07F9/142
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，該合成裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)物料混合均勻，有利于及時移走反應(yīng)生成的熱量，具有單位反應(yīng)液中產(chǎn)品含量高，副反應(yīng)少，操作簡單、安全性高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)背景

亞磷酸三乙酯生產(chǎn)方法主要是以無水乙醇、三氯化磷為原料，有機(jī)胺為縛酸劑，分離精餾得亞磷酸三乙酯。其合成反應(yīng)劇烈放熱，并產(chǎn)生大量的氯化氫氣體，未吸收的氯化氫極易導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，生成亞磷酸二乙酯和氯乙烷，過高的反應(yīng)溫度易導(dǎo)致副產(chǎn)物的增多，甚至產(chǎn)生多聚亞磷酸鹽等。

中國專利CN1724546A公開了一種連續(xù)化反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖，合成時反應(yīng)在高度分散狀態(tài)下進(jìn)行，合成分離制得亞磷酸三乙酯，可解決生產(chǎn)收率低、產(chǎn)品純度低的問題，但合成設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對攪拌分散要求高，仍然存在局部反應(yīng)不完全、部分原料未反應(yīng)即溢流去水洗工段等問題。

實(shí)用新型內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)物料混合均勻，能及時移走反應(yīng)生成的熱量，單位反應(yīng)液中產(chǎn)品含量高，副反應(yīng)少，操作簡單、安全性高、投資小、產(chǎn)能高、質(zhì)量穩(wěn)定的亞磷酸三乙酯連續(xù)合成裝置。

技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案為：

一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，它包括反應(yīng)器、換熱器和循環(huán)泵，反應(yīng)器的頂部與換熱器的進(jìn)口相連，換熱器底部連接反應(yīng)液出口和循環(huán)泵的進(jìn)口，循環(huán)泵的出口和反應(yīng)器底部相連。

作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，反應(yīng)器下部設(shè)有反應(yīng)物的反應(yīng)腔和氨氣進(jìn)口管，反應(yīng)器中上部設(shè)有折流混合裝置。

作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，上述原輔料進(jìn)口均連接有流量監(jiān)控與調(diào)節(jié)裝置，反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有分布器。

作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，上述反應(yīng)器與換熱器相連物料管道上設(shè)有溫度計(jì)和pH計(jì)。

作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，反應(yīng)液出口管道上設(shè)有溫度計(jì)、pH計(jì)和流量計(jì)。

作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，換熱器和循環(huán)泵之間的管道上設(shè)有流量計(jì)。

有益效果：本實(shí)用新型提供的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)：

本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)物料混合均勻，能及時移走反應(yīng)生成的熱量，單位反應(yīng)液中產(chǎn)品含量高，副反應(yīng)少，操作簡單、安全性高、投資小、產(chǎn)能高、反應(yīng)得到的亞磷酸三乙酯質(zhì)量穩(wěn)定。

附圖說明

圖1為本實(shí)用新型提供的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍，在閱讀了本實(shí)用新型之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本實(shí)用新型的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。

實(shí)施例1

如圖1所示，一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，它包括反應(yīng)器(1)、換熱器(2)和循環(huán)泵(3)，反應(yīng)器(1)的頂部與換熱器(2)的進(jìn)口相連，換熱器(2)底部連接反應(yīng)液出口(4)和循環(huán)泵(3)的進(jìn)口，循環(huán)泵(3)的出口和反應(yīng)器(1)底部相連。

反應(yīng)器(1)下部設(shè)有反應(yīng)物的反應(yīng)腔和氨氣進(jìn)口管，反應(yīng)器(1)中上部設(shè)有折流混合裝置。上述反應(yīng)器(1)與換熱器(2)相連物料管道上設(shè)有溫度計(jì)和pH計(jì)。反應(yīng)液出口(4)管道上設(shè)有溫度計(jì)、pH計(jì)和流量計(jì)。以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，其特征在于：換熱器(2)和循環(huán)泵(3)之間的管道上設(shè)有流量計(jì)。

溶劑以3000L/h的流量進(jìn)入反應(yīng)器(1)，循環(huán)泵(3)流量100m³/h，無水乙醇流量400L/h，三氯化磷流量200L/h，氨氣流量以調(diào)節(jié)物料pH5～9為準(zhǔn)，換熱器(2)入口溫度35℃，換熱器(2)出口溫度22℃，出口反應(yīng)液轉(zhuǎn)化率99.5％。

實(shí)施例2

如圖1所示，一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，它包括反應(yīng)器(1)、換熱器(2)和循環(huán)泵(3)，反應(yīng)器(1)的頂部與換熱器(2)的進(jìn)口相連，換熱器(2)底部連接反應(yīng)液出口(4)和循環(huán)泵(3)的進(jìn)口，循環(huán)泵(3)的出口和反應(yīng)器(1)底部相連。