[發(fā)明專利]用于NMR-MAS裝置的具有可調(diào)角度的探頭

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611272987.8
• 申請日: 2016-11-18
• 公開（公告）號: CN106918792B
• 公開（公告）日: 2020-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: N·弗賴塔格;F·屈勒
• 申請（專利權(quán)）人: 布魯克瑞士股份公司
• 主分類號: G01R33/30
• 分類號: G01R33/30
• 代理公司: 11038 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 曾祥生

本發(fā)明涉及一種NMR?MAS裝置的探頭，插入到磁力系統(tǒng)的空腔(4)中，樣品(5)具有旋轉(zhuǎn)軸線，該旋轉(zhuǎn)軸線相對于z軸傾斜角度θ>0，位于xz平面內(nèi)，在目標(biāo)角度θ_target周圍的具有調(diào)整角度為α₁、α₂的θ_target?α₁≤θ≤θ_target+α₂的區(qū)間內(nèi)通過圍繞平行于x軸的傾斜軸線(DA)的傾斜來調(diào)整角度θ，其特征在于旋轉(zhuǎn)軸線相對于探頭具有不可改變的、固定的角度，NMR?MAS裝置具有調(diào)整機(jī)構(gòu)，用于使插入空腔(4)內(nèi)的至少部分探頭相對于z軸傾斜角度α，其中?α1≤α≤α2，空腔為膨脹體，采用空間點集合M表示，其中集合N包括所有子集O(α)，子集O(α)描述集合M產(chǎn)生的多個主體圍繞傾斜軸線(DA)旋轉(zhuǎn)角度α，?α1≤α≤α2，集合P＝∩N為空腔通過旋轉(zhuǎn)角度α，?α1≤α≤α2產(chǎn)生的所有主體的交叉部，探頭的外部輪廓K在z＝L1處具有上端且在z＝?L2處具有下端，K為P的子集：

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于NMR(核磁共振)-MAS(魔角旋轉(zhuǎn))設(shè)備的探頭，投放在磁力系統(tǒng)的空腔內(nèi)使用，磁力系統(tǒng)產(chǎn)生沿z方向的均勻靜態(tài)磁場B₀，其中在NMR-MAS設(shè)備操作過程中探頭內(nèi)具有樣品，樣品具有旋轉(zhuǎn)軸線，旋轉(zhuǎn)軸線相對于z軸線傾斜角度θ>0，位于xz平面內(nèi)，并且可以在目標(biāo)角度處θ_target周圍的具有調(diào)整角度為α₁、α₂的θ_target-α₁≤θ≤θ_target+α₂的區(qū)間內(nèi)通過圍繞平行于x軸的傾斜軸線的機(jī)械旋轉(zhuǎn)來調(diào)整角度θ，并且其中在調(diào)整角度θ＝θ_target時z＝0被定義為旋轉(zhuǎn)軸線與z軸線的交叉點。

背景技術(shù)

這樣的NMR-MAS探頭可以從US7,498,812B2中獲知。

NMR分光術(shù)是一種儀器分析方法，采用該方法特別是能夠確定樣品的化學(xué)組分。因此，向位于強(qiáng)大的均勻的靜態(tài)磁場B₀中的樣品內(nèi)部發(fā)射射頻脈沖，并且測量探頭的電磁反應(yīng)。對于固態(tài)NMR分光術(shù)，已知的是將由于樣品的各向異性的相互作用導(dǎo)致的線展寬減小與均勻的靜態(tài)磁場對齊，不采用通常的0°或90°，而是傾斜到所謂的“魔角”該測試技術(shù)通常被稱為“魔角旋轉(zhuǎn)”(MAS)。該角度θ_m為二階勒讓德多項式P₂(cos(θ_m))＝0的解，從而所有依存于該二階勒讓德多項式的相互作用對于磁場而言在該角度處消失。這種情況是在固體內(nèi)的三個重要相互作用：雙極耦合、化學(xué)轉(zhuǎn)移各向異性和一階四極相互作用。對于非單晶測量樣品，獨立的多個微晶體的晶向相對于靜態(tài)場來說是隨機(jī)的；相互作用的消除是通過測量樣品以魔角極為快速的旋轉(zhuǎn)而獲得的。采用這種方式，可以極大的減少由于這些相互作用導(dǎo)致的線展寬，理想情況下甚至可以到自然線寬。

MAS-NMR探頭允許針對固態(tài)、粉末或者半固體(膠狀或者糊狀)測量樣品執(zhí)行高分辨率NMR分光術(shù)。由此，測量樣品被傾倒到圓柱體樣品保持器內(nèi)，所謂的轉(zhuǎn)子通過定子內(nèi)的壓縮氣體以極高的速度被旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)頻率從幾千赫茲到超過一百千赫茲的范圍內(nèi)。徑向軸承由定子內(nèi)的空氣軸承以及氣流產(chǎn)生的保持力固定，將轉(zhuǎn)子沿其軸向位置保持在定子內(nèi)。

通常這些探頭用于超導(dǎo)NMR磁力系統(tǒng)內(nèi)，其中均勻靜態(tài)磁場B₀沿“鉆孔”取向，鉆孔指定了實驗室坐標(biāo)系的z軸。該磁力系統(tǒng)如圖5所示。通常磁力系統(tǒng)包含磁體和至少一個墊片系統(tǒng)。磁體通常由真空隔離/杜瓦瓶、輻射護(hù)罩、至少一個磁體線圈和安全元件組成。通常，磁體線圈布置成從外部被積極有效的防護(hù)，從而確保磁體在其場內(nèi)直接環(huán)境中磁化系數(shù)的變化的可能影響最小。該墊片系統(tǒng)通常設(shè)計為兩部分，并且由杜瓦瓶內(nèi)的低溫冷卻部分以及室溫墊片系統(tǒng)組成，該低溫冷卻部分由超導(dǎo)線制成，室溫墊片系統(tǒng)布置在杜瓦瓶的鉆孔內(nèi)。磁體系統(tǒng)示出空腔，測量過程中NMR探頭插入該空腔內(nèi)。通常，該空腔的截面基本上為管狀，但是其還可以包含錐形部分，用作用于將探頭、樣品等的對中裝置。