[發明專利]從高含氟電解熔鹽中回收重金屬鎳的方法

有效

• 申請號: 201611266451.5
• 申請日: 2016-12-31
• 公開（公告）號: CN106745340B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 田玲玲;郭鵬;于克波;黃秀榮;荊潔
• 申請（專利權）人: 山東飛源科技有限公司
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明涉及一種回收高含氟電解熔鹽的方法，具體涉及一種從高含氟電解熔鹽中回收重金屬鎳的方法。本發明所述的從高含氟電解熔鹽中回收重金屬鎳的方法，包括如下步驟：(1)粉碎：將高含氟電解熔鹽粉碎、過篩，得高含氟電解熔鹽粉末；(2)洗滌、分離：將高含氟電解熔鹽粉末加入洗滌液洗滌后，離心分離，得濾液與濾渣；(3)焙燒：將濾渣焙燒，得金屬鎳氧化物。本發明以高含氟電解熔鹽為原料，采用破碎?洗滌、分離?焙燒的方法，對高含氟電解熔鹽中的重金屬鎳進行資源化回收，并制得金屬鎳的氧化物；工藝流程簡潔，金屬鎳的回收率在95％以上；有效去除氨氮，避免二次污染；采用焙燒工藝，無需酸堿等輔料，無廢水排放；回收產品中不含有氟離子。

技術領域

本發明涉及一種回收高含氟電解熔鹽的方法，具體涉及一種從高含氟電解熔鹽中回收重金屬鎳的方法。

背景技術

六氟化鎢是目前鎢的氟化物材料。六氟化鎢工業上以金屬鎢粉與氟化劑如三氟化氮或氟氮氣化合而成。氟化劑通過電解中唯一能穩定存在并被工業化生產的品種，主要用于電子工業化學氣相沉積(CVD)工藝原材料，用它制成WSi₂時可用作大規模集成電路(LSI)配線的方法制備，隨著電解過程的進行，陽極鎳板逐漸消耗而產生沉積，并與部分未反應的物料共同沉積于電解槽底部，形成熔鹽，其主要成分為鎳、鐵等金屬和其含氟無機鹽等。

高含氟電解熔鹽若不加以回收利用，既會增加生產成本，同時又將污染環境。對電解熔鹽金屬鎳的回收，也有相關文獻報道，即主要采用的回收方法是通過對電解熔鹽洗滌、消化及在強堿性條件下沉淀，提取并制備鎳化合物的方法。該消化、沉淀除雜質工藝過程將大量夾帶金屬鎳離子，大大降低了鎳的回收率；且產生大量較高COD含量的污水，帶來二次污染。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種從高含氟電解熔鹽中回收重金屬鎳的方法，工藝流程簡潔，生產成本低，鎳回收率高；有效去除氨氮、避免二次污染；得到的金屬鎳氧化物含量高、不含氟離子。

本發明所述的從高含氟電解熔鹽中回收重金屬鎳的方法，包括如下步驟：

(1)粉碎：將高含氟電解熔鹽粉碎、過篩，得高含氟電解熔鹽粉末；

(2)洗滌、分離：將高含氟電解熔鹽粉末加入洗滌液洗滌后，離心分離，得濾液與濾渣；

(3)焙燒：將濾渣焙燒，得金屬鎳氧化物。

其中：

所述的高含氟電解熔鹽中氟元素的質量含量為30％以上。

所述的高含氟電解熔鹽為含有鎳、鐵、銨鹽等的含氟電解熔鹽。

所述的過篩目數為20～400目。

優選地，所述的過篩目數為100～200目。

所述的洗滌為洗滌至氟離子的濃度低于0.1g/L。

所述的洗滌液為水和/或離心分離得到的濾液，高含氟電解熔鹽粉末與洗滌液的質量比為1：0.3～2。

所述的洗滌為溶解攪拌洗滌或噴淋洗滌，洗滌溫度為50～95℃，溶解攪拌洗滌的攪拌時間為0.5～3小時。

所述的離心分離溫度為50～95℃。

所述的焙燒溫度為500～900℃，焙燒時間為1～6小時。

優選地，所述的焙燒溫度為650～750℃，焙燒時間為2～3小時。

綜上所述，本發明的有益效果如下：

1、本發明以高含氟電解熔鹽為原料，采用破碎-洗滌、分離-焙燒的方法，對高含氟電解熔鹽中的重金屬鎳進行資源化回收，并制得金屬鎳的氧化物。工藝流程簡潔，生產成本低，金屬鎳的回收率在95％以上。