[發(fā)明專利]一種具有聚集誘導發(fā)光效應的高分子及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611257850.5
• 申請日: 2016-12-30
• 公開（公告）號: CN106700036B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 萬文明;劉東明;田娣;呂新虎;李康康
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C08G61/02
• 分類號: C08G61/02;C09K11/06
• 代理公司: 石家莊開言知識產權代理事務所(普通合伙) 13127
• 代理人: 徐忠麗

1.一種具有聚集誘導發(fā)光效應的高分子，其特征在于：所述高分子的結構式為：

2.根據(jù)權利要求1所述具有聚集誘導發(fā)光效應的高分子，其特征在于：所述高分子通過一鍋法barbier自縮合聚合法制得。

3.根據(jù)權利要求2所述具有聚集誘導發(fā)光效應的高分子，其特征在于：所述高分子是一種固體發(fā)光材料，具有聚集誘導發(fā)光效應。

4.一種權利要求1-3任一項所述具有聚集誘導發(fā)光效應的高分子的制備方法，其特征在于包括如下制備過程：

步驟1：高分子粗產物的合成

以4-溴-二苯甲酮和鎂為起始原料，在引發(fā)劑的作用下，在溶劑中于40-100℃條件下發(fā)生一鍋法barbier自縮合聚合，然后水解制備高分子粗產物；

步驟2：高分子粗產物的提純

以步驟1得到的高分子粗產物在沉淀劑中兩次沉淀提純，得到純的高分子。

5.根據(jù)權利要求4所述具有聚集誘導發(fā)光效應的高分子的制備方法，其特征在于包括如下具體步驟：

步驟1：取4-溴-二苯甲酮物質的量的1.05-1.3倍的鎂屑加入支口用橡膠塞塞住的雙口燒瓶內，依次接冷凝管、抽氣接頭，各個接口涂真空脂，保證氣密性良好，重復抽真空、吹燙、冷卻、通氮氣過程三次，最后接氮氣球，保證體系無水且氮氣氛圍，從橡膠塞處注入10-40mL溶劑，磁力攪拌下，使鎂屑分散均勻，通冷凝水，將4-溴-二苯甲酮溶解于5-10mL溶劑中，并注入到雙口燒瓶內，攪拌5-30min后注入4-溴-二苯甲酮物質的量的0.05-0.2倍的引發(fā)劑，注完后，橡膠塞針眼用真空脂密封，40-100℃條件下反應一段時間后，停止反應；

抽濾上述得到的原始產物液，將濾液轉移到分液漏斗中，加入10-30mL二氯甲烷、10-30mL超純水，震蕩，靜置分層；下層液用30-50mL水洗兩次，收集有機層萃取液，加入1-5g無水硫酸鈉，干燥1-6h，干燥后抽濾得到黃色澄清濾液，用旋轉蒸發(fā)儀旋干溶劑，即得到對應高分子的粗產物；

步驟2：將步驟1得到的濃縮液在沉淀劑中兩次沉淀提純，抽濾收集沉淀，真空干燥，即得純的高分子產物。

6.根據(jù)權利要求5所述具有聚集誘導發(fā)光效應高分子的制備方法，其特征在于：

所述步驟1中的溶劑為四氫呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚中的一種；

所述步驟1中的引發(fā)劑為1,2-二氯乙烷、1,2-二溴乙烷、1,2-二碘乙烷、氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷、碘或紅鋁中的一種；

所述步驟1的反應時間在8-48h之間。

7.根據(jù)權利要求5或6所述具有聚集誘導發(fā)光效應高分子的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的沉淀劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、石油醚或乙醚中的一種。