[發明專利]一種芳族聚亞胺多孔材料的機械制備方法有效
| 申請號: | 201611253491.6 | 申請日: | 2016-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN106632933B | 公開(公告)日: | 2018-10-23 |
| 發明(設計)人: | 廖耀祖;李佳歡 | 申請(專利權)人: | 東華大學 |
| 主分類號: | C08G12/08 | 分類號: | C08G12/08;B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02;H01G11/00;B01J32/00 |
| 代理公司: | 上海泰能知識產權代理事務所 31233 | 代理人: | 黃志達 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 多孔材料 聚亞胺 芳族 機械制備 二甲基甲酰胺 脫水縮合反應 超級電容器 催化劑載體 機械合成 氣體存儲 乙酸溶液 研磨 潛在的 傳感器 胺基 滴加 二胺 醛基 研缽 甲醛 洗滌 應用 | ||
本發明涉及一種芳族聚亞胺多孔材料的機械制備方法,包括:將均苯三甲醛和芳二胺兩種單體置于研缽中,滴加二甲基甲酰胺和乙酸溶液,在室溫下研磨1?4h,然后洗滌、干燥,即得。本發明采用機械合成方法,使得醛基和胺基發生脫水縮合反應生成芳族聚亞胺多孔材料,在氣體存儲與分離、超級電容器、催化劑載體以及傳感器等方面有潛在的應用。
技術領域
本發明屬于多孔材料的制備領域,特別涉及一種芳族聚亞胺多孔材料的機械制備方法。
背景技術
多孔材料是一種由相互貫通或封閉的孔洞構成網絡結構的材料。根據元素組成和鍵合方式的不同,多孔材料分為無機、無機-有機雜化和純有機這三種形式的多孔材料。一般而言,無機孔材料及無機-有機雜化多孔材料,如活性炭、分子篩等,其分子結構不可設計,化學功能不可調。有機多孔材料是新興的多孔材料,由輕元素組成的有機基元通過共價鍵連接形成,因此具有骨架組成豐富、修飾性強、穩定性好、比表面積高、孔道結構可調等優點。
芳族聚亞胺交聯網絡是有機多孔材料中典型代表。這類多孔材料含有大量亞胺或甲亞胺基團,通常由芳二胺和多羰基化合物通過席夫堿反應縮合而成。這種制備方法通常采用溶劑熱法,需要高溫高壓和大量有機溶劑,對設備有一定的要求。同時,該方法的反應時間較長,能耗大。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種芳族聚亞胺多孔材料的機械制備方法,本專利采用機械法合成芳族聚亞胺多孔材料,該方法在室溫下機械研磨,使用極少量有機溶劑,具有環保、節能、耗時短等優點。
本發明的一種芳族聚亞胺多孔材料的機械制備方法,包括:
將均苯三甲醛和芳二胺兩種單體置于瑪瑙研缽中,滴加二甲基甲酰胺和乙酸溶液,在室溫下研磨1-4h,然后洗滌除去未反應的原料和低聚物、干燥,即得到芳族聚亞胺多孔材料。
所述均苯三甲醛和芳二胺的摩爾比為2:3。
所述芳二胺為含兩個胺基的芳族化合物。
所述芳二胺為1,5-萘二胺、對苯二胺、間苯二胺、2,3-二胺基吡啶、2,6-二胺基吡啶、2,5-二胺基吡啶中的一種。
所述二甲基甲酰胺和乙酸溶液的體積比為1:1。
所述乙酸溶液的濃度為5~7moL/L。
所述芳二胺、二甲基甲酰胺、乙酸溶液的比例為0.75mmol:0.2mL:0.2mL。
所述洗滌為用有機溶劑索氏提取洗滌2-3天。
所述有機溶劑為丙酮、甲醇。
所述干燥為50℃下的真空烘箱中干燥2-3天。
所述得到的芳族聚亞胺多孔材料在氣體存儲與分離、超級電容器、催化劑載體以及傳感器方面的應用。
本專利采用機械法合成芳族聚亞胺多孔材料,該方法在室溫下機械研磨,使用極少量有機溶劑,具有環保、節能、耗時短等優點;
本發明利用均苯三甲醛和二胺兩種單體發生脫水縮合反應生成芳族聚亞胺多孔材料,其在氣體存儲與分離、超級電容器、催化劑載體以及傳感器等方面有潛在的應用。
附圖說明
圖1為均苯三甲醛和1,5-萘二胺脫水縮合成聚合物的ATR-IR圖;
圖2為均苯三甲醛和1,5-萘二胺脫水縮合成聚合物的13C-NMR圖;
圖3為均苯三甲醛和1,5-萘二胺脫水縮合成聚合物的XRD圖;
圖4為均苯三甲醛和對苯二胺脫水縮合成聚合物的ATR-IR圖;
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