[發明專利]一種反，反-4-烷基-4’-戊基-3(E)烯-雙環己烷類液晶單體的制備方法有效
| 申請號： | 201611249949.0 | 申請日： | 2016-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN106753423B | 公開（公告）日： | 2018-11-13 |
| 發明（設計）人： | 柏忠源;魯旭童;李鵬;孫寶林;侯菲菲;苑志剛 | 申請（專利權）人： | 中節能萬潤股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C13/28 | 分類號： | C07C13/28;C09K19/30 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人： | 楊立 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 烷基 液晶單體 異構化反應 雙環己烷 乙二醇 戊基 液晶顯示領域 規模化生產 格氏反應 合成路線 結構通式 廉價原料 氫化反應 烷基雙環 溴丙醛 己基 收率 液晶 應用 | ||
1.一種反，反-4-烷基-4’-戊基-3(E)烯-雙環己烷類液晶單體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A、在20-30℃的條件下，向鎂中滴加溴丙醛縮乙二醇與有機溶劑，然后加入反-4’-烷基雙環己基-4-酮，在酸性條件下水解得到化合物I，化合物I的結構通式為
R為C1-C7烷基；
B、在氫氣氣氛中，向化合物I中加入催化劑，進行脫水及不飽和鍵的氫化反應，得到化合物II，化合物II結構通式為
R為C1-C7烷基；
C、向化合物II中加入甲酸進行脫乙二醇保護，得到化合物III，化合物III結構通式為
R為C1-C7烷基；
D、向化合物III中加入堿，然后在0-20℃進行異構化反應，得到反式異構體化合物Ⅳ，化合物Ⅳ結構通式為
R為C1-C7烷基；
E、將乙基三苯基溴化膦溶解于有機溶劑中，在0-10℃條件下加入堿，制得葉立德試劑，然后加入化合物Ⅳ，得到化合物Ⅴ，化合物Ⅴ結構通式為
R為C1-C7烷基；
F、向化合物Ⅴ中加入苯亞磺酸鈉進行異構化反應，反應得到液晶單體化合物Ⅵ，化合物Ⅵ結構通式為
R為C1-C7烷基。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟A與步驟E中，所述有機溶劑均為四氫呋喃、甲苯中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述有機溶劑與所述溴丙醛縮乙二醇質量比為1:(3-5)；所述鎂與所述溴丙醛縮乙二醇摩爾比為1:(1.5-3.0)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述催化劑與所述化合物I質量比為1：(0.03-1.0)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述催化劑為蘭尼鎳、鈀炭中的一種或幾種；加氫條件為100-200℃，加氫壓力為1-10MPa,反應時間為6-12h。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟D中，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟D中，所述堿與所述化合物III摩爾比為1：(0.5-1.5)，保溫時間為1-5h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟E中，所述堿為叔丁醇鈉、叔戊醇鈉、叔丁醇鉀中的一種或幾種；所述乙基三苯基溴化膦與所述化合物Ⅳ摩爾比為1：(1.0-1.5)；所述堿與所述化合物Ⅳ摩爾比為1：(1.0-1.5)。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟F中，所述苯亞磺酸鈉與所述化合物Ⅴ摩爾比為1：(0.1-1.0)。
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