[發明專利]丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液包封率的檢測方法

在審

• 申請號: 201611248200.4
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN108254450A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 賈國慧
• 申請（專利權）人: 上海醫藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 劉鋒;張曉丹

1.一種測定丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液包封率的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)采用超濾離心系統分離出丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液中的被包封部分；

2)采用高效液相色譜系統測定步驟1)中所分離出的被包封部分的藥物濃度，記為C；

3)采用高效液相色譜系統測定與步驟1)等量丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液中的藥物濃度，記為C₀；

4)按以下公式計算包封率：包封率＝C/C₀×100％。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中采用超濾離心系統分離脂肪乳制劑中的被包封部分時以水為溶劑；所述的超濾離心系統采用的超濾管為MilliporeAmicon Ultra-4Ultracel-100k；所述丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液的體積為10～2000μL。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法具體包括以下步驟：

1)采用超濾離心系統分離10～2000μL的丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液中的被包封部分；

2)采用高效液相色譜系統測定步驟1)中所分離的被包封部分中丙泊酚的濃度，記為C，具體色譜條件為：C18色譜柱，流動相為乙腈-水體積比7:3的混合溶劑，檢測波長為275nm，流速為1.0mL/min，柱溫為25℃，進樣量為5μL；

3)采用高效液相色譜系統測定與步驟1)等量的丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液中的丙泊酚濃度，記為C₀，具體色譜條件為：C18色譜柱，流動相為乙腈-水體積比7:3的混合溶劑，檢測波長為275nm，流速為1.0mL/min，柱溫為25℃，進樣量為5μL；

4)按以下公式計算包封率：包封率＝C/C₀×100％。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，

所述的方法的步驟3)在測定前，先將丙泊酚中/長鏈脂肪乳注射液溶于有機溶劑，所述有機溶劑選自四氫呋喃、異丙醇中的一種或幾種。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為四氫呋喃-異丙醇體積比為5:3的混合液。

6.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法的步驟1)所述的分離包括以下步驟：

a)將超濾管用質量分數為50％的乙醇水溶液浸泡過夜，待用；

b)取本品0.2mL于超濾管中，加水1.8mL，在20℃3400g，250角轉子，離心25min；

c)下層濾液棄去，上層加水2mL，機械振蕩3min后，在20℃3400g，250角轉子，再次離心25min，下層濾液棄去，上層液加水1mL，機械振蕩3min后移至10mL容量瓶中，并用0.4mL水清洗2次，清洗液全部轉移至10mL容量瓶中，以四氫呋喃-異丙醇體積比為5:3的混合液定容。