[發明專利]一種辣椒中β-胡蘿卜素的制備方法

有效

• 申請號: 201611247413.5
• 申請日: 2016-12-29
• 公開（公告）號: CN106631953B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 金子恒;劉益紅;潘天義
• 申請（專利權）人: 河南中大恒源生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24;A23L5/44
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 蔣常雪

1.一種辣椒中β-胡蘿卜素的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：

(1)制備原料：將成熟辣椒在30-50℃烘干，粉碎，造粒，得到辣椒顆粒；

(2)浸提辣椒紅色素：將辣椒顆粒輸送進入到連續式浸出器內部，在輸送過程中通過噴淋管噴淋萃取溶劑，使萃取劑與辣椒顆粒混合均勻，通過萃取溶劑將辣椒紅色素浸提出來，得到色素浸出液；

(3)脫辣處理：將色素浸出液與醇類溶劑在液-液連續萃取器中混合，脫去辣味物質，得到脫辣的色素脫辣浸出液；

(4)脫去醇類溶劑殘留：將色素脫辣浸出液和飽和食鹽水在液-液連續萃取器中混合進行脫去醇類溶劑殘留處理；

(5)層析分離：a)將步驟(4)得到的色素浸出液直接上硅膠柱進行吸附分離，并收集端口流出液；b)待硅膠柱吸附飽和后，采用烷烴類洗脫劑對硅膠柱進行洗脫，洗脫液與端口流出液合并得辣椒黃色素洗脫液，將辣椒黃色素洗脫液進行濃縮得辣椒黃色素；c)用丙酮對硅膠柱進行洗脫，得丙酮洗脫液，將所述丙酮洗脫液濃縮，得到辣椒紅色素；

(6)皂化精制：a)將辣椒黃色素與堿性醇類溶液混合，在水浴攪拌條件下進行皂化反應；b)皂化完畢后，采用酸性溶液調節pH至4.0-9.0，采用醇類溶劑在水浴攪拌條件下進行稀釋處理，靜置析晶，過濾，得到皂化濾液和β-胡蘿卜素粗品；c)采用醇類溶劑對β-胡蘿卜素粗品經洗滌，過濾得到濾餅和粗品洗滌液，濾餅即為β-胡蘿卜素精品，減壓干燥β-胡蘿卜素精品即得到β-胡蘿卜素精品；d)將皂化濾液與粗品洗滌液合并，濃縮至無乙醇殘留，得到膏狀副產物；

(7)萃取副產物：將膏狀副產物用水溶解，并用有機溶劑進行萃取、靜置、分層，上層溶液經濃縮回收溶劑，得油膏狀色素產品；下層經脫除有機溶劑處理后，采用噴霧干燥得到粉體辣椒黃產品。

2.如權利要求1所述的一種辣椒中β-胡蘿卜素的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，連續式浸出器為平轉式浸出器、環形浸出器、衛星式浸出器或履帶式浸出器；萃取溶劑為植物油抽提溶劑；噴淋管噴淋溫度為40-50℃，噴淋量為1000-1500L/h。

3.如權利要求2所述的一種辣椒中β-胡蘿卜素的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇中的一種；反應體系的溫度為30-50℃；色素浸出液流量為0.5-1.5m³/h，醇類溶劑的流量為1-3m³/h；液-液連續萃取器中上層為色素浸出液，下層為醇類溶劑，醇類溶劑萃取色素浸出液中的辣味物質，脫除辣味物質后，得到脫辣的色素脫辣浸出液。

4.如權利要求3所述的一種辣椒中β-胡蘿卜素的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，色素脫辣浸出液流量為1-3m³/h，飽和食鹽水流量為0.5-1.5m³/h，液-液連續萃取器中上層為色素脫辣浸出液，下層為飽和食鹽水，飽和食鹽水萃取色素脫辣浸出液中殘留的醇類溶劑。

5.如權利要求4所述的一種辣椒中β-胡蘿卜素的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，步驟b)中用的洗脫劑為植物油抽提溶劑，植物油抽提溶劑洗脫速度為0.2-2Bv/h，植物油抽提溶劑與硅膠柱體積比為2-4:1；步驟b)中采用的濃縮方式為減壓濃縮，壓力為-0.03～-0.06Mpa，濃縮的溫度為40-100℃；步驟c)中丙酮與硅膠體積比為2-4:1，丙酮洗脫速度為0.2-2Bv/h。

6.如權利要求5所述的一種辣椒中β-胡蘿卜素的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，步驟a)中堿性醇類溶液為KOH的醇溶液，水浴溫度為40-50℃，攪拌條件為150-200r/min，皂化反應溫度為50-60℃，皂化時間為2.5-3h；步驟b)中酸性溶液為鹽酸，醇類溶劑為濃度60-70％的乙醇，水浴溫度為40-50℃，攪拌條件為150-200r/min，析晶的溫度為40℃，過濾時濾布孔徑為500目；步驟c)中采用的醇類溶劑為濃度60-70％的乙醇，減壓干燥的真空度為-0.08～-0.09MPa，減壓干燥溫度為45-50℃；步驟d)中采用減壓濃縮的方式，濃縮溫度為70-75℃，濃縮的真空度為-0.06～-0.08Mpa。

7.如權利要求6所述的一種辣椒中β-胡蘿卜素的制備方法，其特征在于，步驟(7)中，副產物與水的比例為1:1，有機溶劑為乙酸乙酯，副產物溶液與有機溶劑為1:1，噴霧干燥進口溫度為185-195℃，噴霧干燥出口溫度為85-90℃。