[發(fā)明專利]一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂粘度的在線檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611234958.2
• 申請日: 2016-12-28
• 公開（公告）號: CN106596340B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓正奇;庹新林;崔慶海
• 申請（專利權(quán)）人: 中芳特纖股份有限公司;清華大學
• 主分類號: G01N11/06
• 分類號: G01N11/06
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻;楊婷

本發(fā)明涉及芳綸樹脂粘度檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種聚對苯二甲酰對苯二胺(PPTA)樹脂粘度的在線檢測方法。該方法提出通過芳綸樹脂擠出機電機轉(zhuǎn)矩和轉(zhuǎn)速來測量芳綸樹脂粘度的方法，具有方法簡單，測量速度快，測量重復性好，成本低等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及芳綸樹脂粘度檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種聚對苯二甲酰對苯二胺(PPTA)樹脂粘度的在線檢測方法。

背景技術(shù)

對位芳綸纖維是一種具有高強高模、耐高溫、耐酸堿以及重量輕等優(yōu)異性能的高性能材料,在民用和國防領(lǐng)域都有廣泛的應用。生產(chǎn)分子量穩(wěn)定的聚對苯二甲酰對苯二胺(PPTA)樹脂是生產(chǎn)對位芳綸纖維的前提條件和基礎(chǔ)。在生產(chǎn)PPTA樹脂的過程中，PPTA分子量的快速檢測是其中一個關(guān)鍵難題。

PPTA聚合物分子量分布直接影響到紡絲成型的質(zhì)量，目前PPTA分子量檢測的常用方法是硫酸法。即將PPTA緩慢溶解到濃硫酸中，然后用烏氏粘度計測定PPTA硫酸溶液的流出時間，然后和濃硫酸流出時間進行比較，最終得出比濃對數(shù)粘度η。但是該方法中由于PPTA大分子的剛性結(jié)構(gòu)，導致溶解流速非常緩慢，耗時很長。比如用于紡絲的PPTA樹脂一般η在6.0-6.5dL/g，在98％濃硫酸中通常要溶解48h以上，這對于PPTA連續(xù)聚合生產(chǎn)的質(zhì)量監(jiān)測是一個巨大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

針對PPTA樹脂難以溶解導致粘度難以快速檢測，以及不能在連續(xù)聚合生產(chǎn)中在線檢測粘度的問題，本發(fā)明提出一種快速、在線檢測PPTA粘度的方法。

本發(fā)明所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂粘度的在線檢測方法，包含以下步驟：

(1)在聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂聚合生產(chǎn)配方中，調(diào)整助溶鹽和水含量，進行聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂聚合；

(2)按照工藝要求設(shè)置螺桿擠出機的控制溫度T；

(3)保持溫度T不變的前提下，將轉(zhuǎn)速ω分別控制在80r/min、85r/min、90r/min、95r/min和100r/min，在每個轉(zhuǎn)速下分別取20個聚合得到的聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂樣品，同時記錄每個樣品的取樣時擠出機的轉(zhuǎn)矩M；

(4)將上述每一個聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂樣品分別用濃硫酸溶解，用烏氏粘度計法檢測其比濃對數(shù)粘度η；

(5)將步驟(3)和步驟(4)得到的數(shù)據(jù)輸入到Matlab軟件進行分析，利用曲線擬合的方法建立數(shù)學模型得到公式1，以及該工藝條件下的K₁、K₂具體數(shù)值。

η＝K₁M/ω+K₂T公式1

其中：

η為比濃對數(shù)粘度；

M為擠出機電機的轉(zhuǎn)矩M，單位N·M；

ω為轉(zhuǎn)速，單位r/min；

T為溫度，單位℃。

(6)進行聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂在線粘度檢測時，按照工藝要求保持螺桿擠出機的溫度T不變，生產(chǎn)車間DCS監(jiān)控系統(tǒng)可實時采集擠出機電機的轉(zhuǎn)矩M和轉(zhuǎn)速ω參數(shù)，利用步驟(5)中的計算模型，計算出聚對苯二甲酰對苯二胺樹脂的比濃對數(shù)粘度。

本發(fā)明中，PPTA樹脂的具體生產(chǎn)工藝參照中國專利ZL201210485817.3，在PPTA樹脂聚合生產(chǎn)配方中，調(diào)整助溶鹽和水含量，同時其他工藝參數(shù)不變(包括單體配比，聚合溫度，洗滌干燥條件等)得到分子量不同的PPTA樹脂。

本發(fā)明中使用的電機驅(qū)動器采用ABB公司生產(chǎn)的ACS550高性能矢量控制變頻器，通過ModBus接口可實時讀取當前電機參數(shù)。