[發(fā)明專利]一種HF-H2SO4體系鈾鈮分離方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611231607.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN106854706B
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉會(huì)武;向秋林;賈秀敏;劉忠臣;劉智;黃永;師留印;楊劍飛;陳天寶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 核工業(yè)北京化工冶金研究院
• 主分類號(hào): C22B60/02
• 分類號(hào): C22B60/02;C22B34/24
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 任超

1.一種HF-H₂SO₄體系鈾鈮分離方法，其特征在于：包含以下步驟：

S1：含鈾鈮浸出液調(diào)整；

通過控制氫氟酸-硫酸對(duì)鈮鉭精礦浸出工藝中硫酸或氫氟酸的加入量，或向浸出液中加入Ca(OH)₂調(diào)整溶液中酸濃度，使溶液中H⁺濃度為0.1～4mol/L；

S2：鈾萃取；

采用3vol％～10vol％的P204，0～15vol％的TBP和磺化煤油組成的混合有機(jī)相對(duì)步驟S1所得溶液中的鈾進(jìn)行萃取，得到負(fù)載鈾有機(jī)相；

S3：負(fù)載鈾有機(jī)相洗滌及鈾反萃取；

采用清水對(duì)步驟S2所得的負(fù)載鈾有機(jī)相進(jìn)行洗滌，洗滌后的負(fù)載鈾有機(jī)相使用8wt％-15wt％的Na₂CO₃溶液進(jìn)行反萃取，得到含鈾反萃取液；

S4：鈾萃余液調(diào)整；

將步驟S2所得的鈾萃余液與步驟S3所得的洗滌液合并，并向合并后溶液中加入濃硫酸和氫氟酸，調(diào)整溶液中H₂SO₄濃度為4～6mol/L，HF濃度為3～6mol/L；

S5：鈮萃取及鈮反萃取；

采用15vol％～40vol％的N503和二乙苯組成的混合有機(jī)相對(duì)步驟S4所得溶液中的鈮進(jìn)行萃取，得到負(fù)載鈮有機(jī)相；進(jìn)一步用去離子水反萃取得到含鈮反萃取液。

2.如權(quán)利要求1所述的一種HF-H₂SO₄體系鈾鈮分離方法，其特征在于：步驟S2中所述的鈾萃取過程采用3～20級(jí)逆流萃取，相比O_S2/A_S2為1.0～2.0，接觸時(shí)間為1～10min，流比A_S2/O_S2為2-6。

3.如權(quán)利要求1所述的一種HF-H₂SO₄體系鈾鈮分離方法，其特征在于：步驟S3中所述的洗滌過程，洗滌級(jí)數(shù)為2～10級(jí)，相比A_S3/O_S3為1.0～2.0，接觸時(shí)間為2～10min，流比O_S3/A_S3為2-8。

4.如權(quán)利要求1所述的一種HF-H₂SO₄體系鈾鈮分離方法，其特征在于：步驟S4中所加入的濃硫酸濃度為80wt％-98wt％，氫氟酸濃度為40wt％-70wt％。

5.如權(quán)利要求1所述的一種HF-H₂SO₄體系鈾鈮分離方法，其特征在于：步驟S5中所述的鈮萃取過程采用5～20級(jí)逆流萃取，相比O_S5/A_S5為1.0～2.0，接觸時(shí)間為2～10min，流比A_S5/O_S5為2-10。

6.如權(quán)利要求1所述的一種HF-H₂SO₄體系鈾鈮分離方法，其特征在于：步驟S3中得到的含鈾反萃取液進(jìn)一步用氫氧化鈉沉淀得到重鈾酸鈉。