[發明專利]一種氮化鋁的制備方法

有效

• 申請號: 201611224558.3
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN108238801B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 徐金田;沈一春;莊衛星;張賢根;趙海倫
• 申請（專利權）人: 中天科技精密材料有限公司;江蘇中天科技股份有限公司
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 唐芳芳

本發明涉及一種氮化鋁的制備方法，所述方法包括先通過粉體稱重系統控制鋁粉落料速度，再利用等離子系統生成氮氣等離子，并使氮氣等離子與鋁粉反應，最后由粗粉分離裝置將目標直徑的氮化鋁粉末與顆粒分離，其中，所述等離子系統通過無極放電形成氮氣等離子。該方法原材料成本低，制備過程中不會生成其他副產物，可制備高純度、高均勻性的氮化鋁粉末。

技術領域

本發明涉及化合物半導體材料的制備方法，尤其涉及一種氮化鋁的制備方法。

背景技術

氮化鋁(AlN)是一種新型功能陶瓷材料，具有良好的熱傳導性能、可靠的電絕緣性能、較低的介電損耗和介電常數、以及與硅相接近的熱膨脹系數等一系列優良特性。目前，氮化鋁粉末的主要制備方法有：氧化鋁粉碳熱還原法、鋁粉直接氮化法和自蔓延高溫合成法等。而在這些制備方法中，氧化鋁粉碳熱還原法制備步驟復雜，反應時間需5小時以上，且反應過程中需要使用催化劑；鋁粉直接氮化法有鋁熔聚問題，其氮化過程不夠徹底，易產生低價氧化物，難以一次反應獲得高純度氮化鋁，通常需二次氮化；自蔓延高溫合成法，也稱燃燒合成法，利用反應物間的自行傳播燃燒反應來合成產品，該制備方法難以燒結比較致密的產品，容易在不同的反應區域產生不同的產物，且產物通常為熔聚或燒結狀。除此之外，還有一些其它氮化鋁的制備方法，但大多難以應用于氮化鋁的大規模生產。

日本公開的專利揭露了一種生產氮化鋁的方法，專利號CN 1548365 A。其方法為把鋁粉送入氮氣壓力105～300Kpa的氮氣氛圍中，在500～1000度的溫度下進行氮化反應，其中氮化反應的控制主要是依靠將氣體送入裝有鋁粉的反應腔體內部。其氮化過程不夠徹底，且受限于初始原料的鋁粉，需要保證良好顆粒大小，才能保證反應的可靠進行。美國專利NO.5710382關于直接氮化法采用的方法是將鋁粉放置在1400°以上高溫中進行氮化反應。但是鋁熔點為660.4度，當氮化膜覆蓋鋁表面時候，液體里鋁的反應隨即停止。因此此方法難以獲得高純氮化鋁，需要反復粉碎同時氮化處理，工藝流程重復性高，不利于成本控制。

發明內容

鑒于上述狀況，本發明提供一種使用射頻等離子無極感應耦放電產生純氮氣等離子體，實現連續生產的制備氮化鋁方法。

本發明采用如下技術方案，制備步驟包括：

通過粉體稱重系統控制鋁粉落料速度；

使用氬氣為等離子系統點火，系統穩定后將點火氣氬氣切換為反應氣氮氣，所述等離子系統通過無極放電形成氮氣等離子；

將所述氮氣等離子與所述鋁粉充分反應，生成氮化鋁粉末；

使用粗粉分離裝置將氮化鋁粉末與顆粒分離，得到目標直徑的氮化鋁粉末。

進一步地，所述粉體稱重系統的鋁粉落料速度控制在5KG/h～10KG/h之間。

優選的，所述粉體稱重系統的鋁粉落料速度控制在6.5KG/h～7.5KG/h之間。

進一步地，所述等離子系統功率維持在30KW～45KW之間時，等離子火焰長度控制100mm～180mm之間。

優選的，所述等離子系統功率維持在35KW～40KW之間時，等離子火焰長度控制130mm～150mm之間。

進一步地，所述氮氣等離子與所述鋁粉的反應裝置為等離子球化爐。

進一步地，所述等離子球化爐的壓強在0.3～1pa之間。

進一步地，所述粗粉分離裝置采用旋風分離裝置。

進一步地，所述粗粉分離裝置過濾的顆粒可作為生產原料放入所述粉體稱重系統中進行二次生產。