[發明專利]一種聚羧酸系減水劑及其制備方法、應用

在審

• 申請號: 201611224019.X
• 申請日: 2016-12-27
• 公開（公告）號: CN108239238A
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發明（設計）人: 董建國;王萬林;羅瓊;劉洪錦;杜輝
• 申請（專利權）人: 上海東大化學有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/58;C08F2/38;C04B24/26;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 上海智晟知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31313
• 代理人: 林高鋒

1.一種聚羧酸系減水劑，其特征在于，其由原料制得，所述原料包括下述質量份數的組分：100份單體A，10～20份單體B，3～8份單體C，0.6～2份引發劑，0.15～0.5份還原劑，0.6～2份鏈轉移劑、8～20份中和劑和80～150份水；

所述單體A結構通式如下所示：

其中，m＝40～140，n＝20～70，m或n均為整數；R₁為CH₂＝C(CH₃)-CH₂-或CH₂＝C(CH₃)-CH₂-CH₂-，R₂為

所述單體B為液態不飽和羧酸單體；所述單體C為不飽和酰胺單體。

2.如權利要求1所述的聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述原料由下述質量份數的組分組成：100份所述單體A，10～20份所述單體B，3～8份所述單體C，0.6～2份所述引發劑，0.15～0.5份所述還原劑，0.6～2份所述鏈轉移劑、8～20份所述中和劑和80～150份所述水。

3.如權利要求1所述的聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述單體A通過下述步驟制得：

(i)在無氧氣氛下，向包含起始劑醇和催化劑的混合物中，先滴加環氧乙烷，進行第一次開環聚合反應、第一次熟化反應后，再滴加環氧丙烷，進行第二次開環聚合反應、第二次熟化反應，即得聚醚；其中，所述起始劑為CH₂＝C(CH₃)-CH₂-OH或CH₂＝C(CH₃)-CH₂-CH₂-OH，所述環氧乙烷與所述起始劑醇的摩爾比為(40～140)：1，所述環氧丙烷與所述起始劑醇的摩爾比為(20～70):1；所述聚醚的結構通式如下所示：

(ii)將步驟(i)所得的混合物冷卻，與催化劑混合后，再滴加磷酸后，經熟化即得；

所述單體B的用量為12～15份；

所述單體C的用量為4～5份；

所述引發劑的用量為0.8～1.6份；

所述還原劑的用量為0.2～0.3份；

所述鏈轉移劑的用量為0.8～1.6份，較佳地為0.8～1份；

和/或，所述中和劑的用量為10～18份，較佳地為12～18份。

4.如權利要求3所述的聚羧酸系減水劑，其特征在于，步驟(i)中，所述無氧氣氛為氮氣和/或氬氣；

步驟(i)中，所述催化劑和所述起始劑醇在進行所述開環聚合反應前，先進行預處理；所述預處理按下述步驟進行：在無氧氣氛下，所述催化劑和所述起始劑醇在溫度105～115℃、壓力-0.095～-0.085MPa下，脫水25～35min；較佳地按下述步驟進行：在無氧氣氛下，所述催化劑和所述起始劑醇在溫度110℃、壓力-0.09MPa下，脫水30min；

步驟(i)中，所述催化劑為KOH、NaOH、KOCH₃和NaOCH₃中的一種或多種；

步驟(i)中，所述催化劑的用量為所述起始劑醇用量的0.05～1wt％，較佳地為所述起始劑醇用量的0.15～0.4wt％；

步驟(i)中，所述第一次開環聚合反應和所述第二次開環聚合反應的溫度獨立地為120～160℃，較佳地獨立地為130℃～150℃；所述第一次開環聚合反應和所述第二次開環聚合反應的壓力獨立地為0.05～0.35MPa，較佳地獨立地為0.2～0.3MPa；

步驟(i)中，所述第一次熟化反應和所述第二次熟化反應的時間獨立地為25～35min，較佳地獨立地為30min；

步驟(i)中，所述環氧乙烷與所述起始劑醇的摩爾比為(40～85)：1；

和/或，步驟(i)中，所述環氧丙烷與所述起始劑醇的摩爾比為(30～50)：1，較佳地為(30～35):1。