[發(fā)明專(zhuān)利]一種含硅陶瓷涂層的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611223996.8
• 申請(qǐng)日: 2016-12-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108238799A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王謀華;吳永龍;張文禮;張文發(fā);劉偉華;吳國(guó)忠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/565
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/565;C04B35/584
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 薛琦;鄒玲

本發(fā)明公開(kāi)了一種含硅陶瓷涂層的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：(1)配制聚碳硅烷溶液，將載體浸漬在聚碳硅烷溶液中，浸漬壓力0.1?5MPa，浸漬溫度25℃?80℃；(2)取出，烘干，將構(gòu)件進(jìn)行不熔化處理，所述不熔化處理為氧化交聯(lián)、輻照交聯(lián)或熱交聯(lián)；(3)將構(gòu)件置于爐內(nèi)，在還原性氣體氣氛下，升溫至300?1000℃，保溫進(jìn)行脫碳處理，關(guān)閉還原性氣體，通入惰性氣體，升溫至1000?1600℃進(jìn)行燒結(jié)，冷卻后取出；將構(gòu)件再按步驟(1)～(3)循環(huán)處理5?11次，即可。本發(fā)明的制備方法靈活多變，可操作性強(qiáng)，可以獲得近化學(xué)計(jì)量比碳化硅涂層，也可獲得絕緣性好的氮化硅陶瓷涂層，實(shí)現(xiàn)元素組成可控。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含硅陶瓷涂層的制備方法。

背景技術(shù)

航空航天、國(guó)防軍事及核能等領(lǐng)域的特殊應(yīng)用，對(duì)材料提出更高的要求，如耐高溫性能、抗氧化性能、優(yōu)異的力學(xué)性能、絕緣性能、透波吸波功能等。為達(dá)到品質(zhì)要求，在制備構(gòu)件時(shí)，經(jīng)常使用C纖維、SiC纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料，石墨表面制備陶瓷涂層等。

石墨陶瓷涂層，C纖維或碳化硅纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的制備方法有多種，如化學(xué)氣相沉積或化學(xué)氣相滲透法(CVD/CVI)(如CN102277560A、CN101555139B)，熱壓燒結(jié)法(HP)，如EP1375452A1，氣相滲硅法如CN100371302C，納米顆粒浸漬(NITE)法，如CN101224993，先驅(qū)體浸漬裂解法(PIP)，如CN100355700C。其中CVD法、CVI法、PIP法使用較多，效果較為理想，前面兩種方法對(duì)設(shè)備要求高，成本較大，且CVI法周期較長(zhǎng)，因而使用PIP法制備陶瓷涂層的優(yōu)勢(shì)相對(duì)較大。

使用聚碳硅烷(PCS)作為先驅(qū)體，制備的陶瓷涂層，往往其中含有較多的游離碳，在含氧氣氛高溫下使用時(shí)，游離碳被燒蝕，產(chǎn)生孔洞及裂紋，對(duì)材料性能產(chǎn)生一定的影響。所以有必要除去陶瓷涂層當(dāng)中的游離碳，如CN15548802A，其在PCS裂解氣氛中通入含硅組分蒸汽，含硅組分與游離碳反應(yīng)生成SiC，以此除去碳。但該方法在通入含硅組分時(shí)，無(wú)法保證完全除碳的同時(shí)完全生成碳化硅，易產(chǎn)生一定量的單質(zhì)硅，對(duì)材料性能產(chǎn)生一定的影響。也就是說(shuō)，常規(guī)PIP法制備的碳化硅涂層必定含有碳，制備的構(gòu)件在空氣氣氛中使用時(shí)，碳會(huì)被燒蝕，不可避免會(huì)出現(xiàn)游離碳產(chǎn)生的孔洞及裂紋問(wèn)題。

PIP法制備絕緣陶瓷涂層，在CN101654778A中也有提及。其使用聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚碳硅烷作為原料，加入活性助劑，再加入粉體填料進(jìn)行燒結(jié)制備，但粉體填料難以均勻分散，制備的涂層不均勻，助劑的加入易產(chǎn)生雜質(zhì)，制備的涂層其絕緣性能不佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的游離碳產(chǎn)生的孔洞及裂紋問(wèn)題、以及助劑的加入會(huì)產(chǎn)生雜質(zhì)，對(duì)涂層純度產(chǎn)生影響的缺陷，而提供了一種含硅陶瓷涂層的制備方法。本發(fā)明的制備方法靈活多變，可操作性強(qiáng)，可以獲得近化學(xué)計(jì)量比碳化硅涂層，也可獲得絕緣性好的氮化硅陶瓷涂層，實(shí)現(xiàn)元素組成可控。

本發(fā)明提供了一種含硅陶瓷涂層的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

(1)配制聚碳硅烷(PCS)溶液，將載體浸漬在聚碳硅烷溶液中，浸漬壓力0.1-5MPa，浸漬溫度25℃-80℃；

(2)取出，烘干，將構(gòu)件進(jìn)行不熔化處理，所述不熔化處理為氧化交聯(lián)、輻照交聯(lián)或熱交聯(lián)；

(3)將構(gòu)件置于爐內(nèi)，在還原性氣體氣氛下，升溫至300-1000℃，保溫進(jìn)行脫碳處理，關(guān)閉還原性氣體，通入惰性氣體，升溫至1000-1600℃進(jìn)行燒結(jié)，冷卻后取出；

將構(gòu)件再按步驟(1)～(3)循環(huán)處理5-11次，即可。

步驟(1)中，配制所述的聚碳硅烷溶液時(shí)使用的聚碳硅烷(PCS)為本領(lǐng)域常規(guī)物質(zhì)，為可摻雜或不摻雜異質(zhì)元素，可摻雜元素可為鋁、硼、鋯、鈦、鐵、鉭、鈮的任意一種。