[發明專利]氘化鋰的生產工藝及其純度檢測方法

在審

• 申請號: 201611222148.5
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106698345A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 車榮睿;陳昱;車瀛照;趙海燕
• 申請（專利權）人: 車榮睿
• 主分類號: C01B6/04
• 分類號: C01B6/04;G01N7/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氘化鋰的合成方法，其特征在于，金屬鋰在一定溫度下與氘氣直接反應，生成氘化鋰，其反應式為：

2.根據權利要求1中所述的氘化鋰的合成方法，其特征在于，在一個反應裝置中，放入一反應舟，加入金屬鋰，加蓋密封，開始升溫，通入氬氣。

3.根據權利要求1中所述的氘化鋰的合成方法，其特征在于，氘化鋰合成過程中的影響因素包括反應溫度、金屬鋰純度、氘氣純度、氘氣中同位素豐度，

氘化鋰合成的反應溫度為690℃-760℃；

氘化鋰合成的反應時間為7h-9h。

4.一種氘化鋰純度檢測方法，其特征在于，檢測步驟為：

步驟一、取一干燥潔凈的錐形瓶，在萬分之一分析天平中準確稱重；

步驟二、取質量為w的樣品放到錐形瓶中，加蓋塞嚴，準確稱重；

步驟三、將水和二氧六環的混合液加入到恒壓漏斗中；

步驟四、將恒壓漏斗與裝有樣品的錐形瓶及氣體恒壓容量測定儀連接成為封閉體系；

步驟五、將恒壓器與刻度管的水位對平，準確記下各刻度中的ml數；

步驟六、將裝有樣品的錐形瓶放置在冰水浴中；

步驟七、將恒壓漏斗中的水和二氧六環混合液加到錐形瓶的樣品上，并注意觀察刻度管水位變化；

步驟八、樣品與水反應完畢后在冰水浴中靜置10-20min，然后在常溫下靜置0.4-0.6h；

步驟九、把恒壓器與刻度管的水位對平，準確記下各刻度管中的ml數。

5.根據權利要求4中所述的氘化鋰純度檢測方法，其特征在于，測量原理為：

氘化鋰純度的測定是根據活性氘含量的測定，經計算而得出。其原理是根據氘化鋰可與水反應放出氘氣、氫氣，測定氘氣和氫氣的體積量而得出，反應化學式為：。

2LiD+2H₂O→2LiOH+D₂↑+H₂↑。

6.根據權利要求4中所述的氘化鋰純度檢測方法，其特征在于，

氘化鋰純度檢測公式為：

式中：

V₁為樣品未與水反應前體系中氣體的總體積；

V₂為樣品與水反應后體系中的氣體總體積；

P_t為測定時環境的大氣壓；

P_H2o為測定時環境溫度下的水的飽和蒸氣壓；

T₀為標準狀態下的溫度273k；

T_t為測定時體系溫度(273+室溫)k；

P₀為標準狀態下的氣體壓力1013.2472Pa；

W為樣品的重量g；

22400：為常數，即1克分子的任何氣體在標準狀態下的體積。

9：為常數，即氘化鋰的分子量。

7.根據權利要求4中所述的氘化鋰純度檢測方法，其特征在于，步驟三中，水和二氧六環的體積份數為：水-4份、二氧六環-6份；

步驟一中，稱重精度為萬分之一克；

步驟二中，稱重精度為萬分之一克。

8.根據權利要求4中所述的氘化鋰純度檢測方法，其特征在于，

通過步驟五獲得樣品與水反應前的總體積V₁；

通過步驟九獲得樣品與水反應后的總體積V₂。