[發(fā)明專利]一種耐高溫疏水型二氧化硅氣凝膠隔熱氈的制備工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201611218872.0
• 申請日: 2016-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN106587908A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹勇;潘江波;宋大為
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州航天烏江機(jī)電設(shè)備有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C04B30/02
• 分類號(hào): C04B30/02
• 代理公司: 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所52100
• 代理人: 劉楠,李龍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種耐高溫疏水型二氧化硅氣凝膠隔熱氈的制備工藝，屬于化工材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

SiO₂氣凝膠是一種結(jié)構(gòu)可控的輕質(zhì)納米多孔性非晶固態(tài)材料，其孔隙率高達(dá)80%～99.8%，孔洞尺寸為1～100nm，高比表面積200～1000 m²/g，低密度變化范圍3～500kg/m³，常溫常壓下熱導(dǎo)率小于0.013 W/m.K，比靜止空氣的熱導(dǎo)率（0.026 W/m.K）還低，是目前熱導(dǎo)率最低的固體材料。

目前，二氧化硅氣凝膠產(chǎn)業(yè)化面臨的主要問題包括：制備工藝復(fù)雜、制備周期長、溶劑消耗量大、廢液多等缺點(diǎn)，特別是純硅氣凝膠的紅外熱輻射隨著溫度的升高而急劇升高，限制了純氣凝膠在高溫條件下的應(yīng)用。通過添加相應(yīng)的改性劑可以有效的解決這一問題，對實(shí)現(xiàn)其工業(yè)化具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。

目前，國外從事氣凝膠的研究與商業(yè)化的公司和研究機(jī)構(gòu)主要集中在歐美地區(qū)和日本；在國內(nèi)，自2012年以來相繼有十幾家企業(yè)進(jìn)入SiO₂氣凝膠絕熱保溫行業(yè)。而現(xiàn)在二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料主要用于熱量工程、航天航空、建筑、新能源汽車等領(lǐng)域，但二氧化硅氣凝膠的紅外熱輻射隨著溫度的升高而急劇升高，使得材料表面的疏水基團(tuán)被破壞，限制了疏水型氣凝膠在高溫條件下的應(yīng)用。一種保溫性能優(yōu)良，高溫疏水性能優(yōu)良的材料會(huì)獲得市場的認(rèn)可并得以推廣應(yīng)用。因此，如果能將疏水型SiO₂氣凝膠應(yīng)用于工業(yè)高溫環(huán)境，是十分有意義的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種耐高溫疏水型二氧化硅氣凝膠隔熱氈的制備工藝，以解決現(xiàn)有二氧化硅氣凝膠保溫材料的高溫疏水性能較差，限制了疏水型氣凝膠在高溫條件下應(yīng)用的問題。

本發(fā)明的方法是將飽和吸收摻雜有改性劑的二氧化硅氣凝膠溶膠的玻璃纖維氈于特定條件凝膠、超臨界流體CO₂干燥，形成具有保溫性能優(yōu)良、機(jī)械強(qiáng)度高、高溫疏水性能優(yōu)異的氣凝膠保溫材料，制備方法避免了溶劑替換步驟，操作簡易，生產(chǎn)可連續(xù)化。

其具體方案如下：

1）二氧化硅氣凝膠溶膠的配制；

2）改性劑與溶膠的有效混合；

4）玻纖氣凝膠隔熱氈的成型；

4）玻纖氣凝膠的老化及表面改性；

5）玻纖氣凝膠的干燥及檢測。

前述工藝中，二氧化硅氣凝膠膠液由如下體積比的組分配制而成：正硅酸乙酯：99%工業(yè)甲醇：水解催化劑= 17：136：5，添加劑加入量為上述混合液總質(zhì)量的7‰。

前述工藝中，二氧化硅氣凝膠溶膠的原料包括硅源、水解催化劑、添加劑和溶劑；

前述工藝中，硅源為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的任意一種，或任意兩種及兩種以上混合而成；

前述工藝中，水解催化劑為純水、鹽酸、草酸、硝酸、硫酸、醋酸，氨水、碳酸銨、碳酸氫銨中的任意一種，或任意兩種及兩種以上混合而成；

前述工藝中，添加劑為氫氧化鎂、氧化鐵、水滑石、乙基纖維素、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺、乙酰胺及烷基化試劑中的任意一種，或任意兩種及兩種以上混合而成；

前述工藝中，溶劑為甲醇、乙醇、丁醇、質(zhì)量分?jǐn)?shù)96%以上的直鏈醇中的任意一種。

前述工藝中，玻璃纖維氈是以直徑為納米級(jí)的玻璃纖維材質(zhì)制成的，密度不大于200kg/m3，質(zhì)地均勻的板或氈，包括玻纖針刺氈、玻纖離心棉和玻纖壓合板。

前述工藝中，玻纖氣凝膠隔熱氈的成型是先將二氧化硅氣凝膠膠液與堿性催化劑在凝膠生產(chǎn)線的緩沖罐里混合均勻，然后將其注入鋪設(shè)有玻璃纖維氈的淺槽，使玻璃纖維氈飽和吸附膠液，啟動(dòng)傳送帶，玻璃纖維氈無鼓泡、凹陷，上下表面均均勻平整，將飽和吸附膠液的玻璃纖維氈帶出淺槽，形成玻璃纖維氈氣凝膠濕材料。

前述工藝中，老化是將玻璃纖維氈氣凝膠濕材料放入乙醇溶液中30～35℃浸泡12h；所述表面改性是將老化的玻璃纖維氈氣凝膠濕材料放入加有烷基化試劑的乙醇溶液中55～60℃浸泡改性12h，烷基化試劑為添加劑中的一種或兩種以上的混合物，用量為1～1.3%倍材料濕材料體積。

前述工藝中，干燥是將老化后的玻璃纖維氈氣凝膠材料放入表面改性罐中進(jìn)行表面改性，然后將表面改性后的玻璃纖維氈氣凝膠材料放入干燥釜的物料桶中，將二氧化碳?xì)怏w注入萃取釜，保持萃取釜內(nèi)溫度和壓力在二氧化碳?xì)怏w的超臨界狀態(tài)與材料接觸，使材料中的溶劑溶解于超臨界流體之中，從干燥釜的出口收集流體。