[發明專利](001)晶面優勢生長的六角片狀氫氧化鎂的制備方法

在審

• 申請號: 201611213912.2
• 申請日: 2016-12-24
• 公開（公告）號: CN106587119A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 李祥高;張偉娜;肖殷;王世榮
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01F5/14
• 分類號: C01F5/14;C08K3/22;C08K7/00;C08K9/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明屬于無機化工技術領域涉及一種氫氧化鎂阻燃劑的制備，具體涉及一種(001)晶面優勢生長的六角片狀氫氧化鎂阻燃劑的制備工藝。

背景技術

隨著社會的進步，高分子材料也得到了迅猛的發展，塑料、橡膠、纖維等高分子材料也被廣泛應用于化工、航空航天、汽車、建筑行業等領域。是人們生活中不可或缺的生活、生產用品。可是大部分高分子產品極易燃燒，且燃燒過程中通常伴有濃煙和有毒氣體的產生，這對人類的生命及財產安全構成了巨大威脅，同時還會對環境造成嚴重污染。頻發的火災迫使人們對各種材料的阻燃性能提出了更高的要求。

氫氧化鎂是一種熱穩定好、無毒、抑煙的無機添加型阻燃劑。在燃燒過程中生成的水和氧化鎂對空氣都不造成污染，而且在不產生腐蝕性氣體的同時還具有中和燃燒過程中產生的酸性和腐蝕性氣體功能，是一種綠色環保的阻燃劑，氫氧化鎂的熱分解溫度比較高，比氫氧化鋁高出約140℃，可以使阻燃材料承受更高的加工溫度，利于加快擠塑速度，縮短模塑時間。是非常具有發展前景的無機阻燃劑品種。

氫氧化鎂雖然有諸多的優點，但是也存在一些缺陷，氫氧化鎂的阻燃效率較低，氫氧化鎂要達到阻燃效果的添加量比較大，一般質量分數達到60％，由于添加量大氫氧化鎂和高分子材料的相容性比較差，這會對高分子復合材料的機械性能和加工性能造成破壞。所以本文用水熱法在氫氧化鎂經過溶解-重結晶后，使得其極性較弱的晶面充分顯露，因此具有更低的表面極性，同時分散性得到提高，平均粒徑達到11μm左右的六角片狀氫氧化鎂。

發明內容

本發明的目的是提供一種六角片狀氫氧化鎂的制備方法，得到表面極性低、分散性好、平均粒徑為1μm左右的六角片狀氫氧化鎂。

本發明一種(001)晶面優勢生長的六角片狀氫氧化鎂的制備方法，其步驟如下：

(1)將原料氫氧化鎂以球磨的方式分散到氫氧化鈉溶液中，球磨配置成固含量為5％～30％的漿料。

(2)將研磨好氫氧化鎂漿料加入到內襯聚四氟乙烯的水熱釜中，在溫度為120～200℃范圍內進行水熱處理。

(3)將反應完成后對產物進行冷卻，過濾，洗滌，放入烘箱干燥。

所述的步驟(1)中氫氧化鈉的濃度為4～8mol/L。

所述的步驟(1)中所述的球磨時間為8～12h。

所述的步驟(2)中水熱處理的時間為4～10h。

所述的步驟(3)中干燥的時間為8～12h。

本發明制備了(001)晶面優勢生長的六角片狀氫氧化鎂阻燃劑。將一定質量的氫氧化鎂和氫氧化鈉溶液倒入螺口瓶中進行球磨分散，然后將分散好的漿液加入到水熱釜中在溫度120～200℃范圍內進行溶解重結晶。待冷卻后過濾、洗滌、干燥。通過氫氧化鎂溶解-重結晶后，得到了晶體形貌完整均一，棱角分明，邊緣清晰，呈規則的六角片狀氫氧化鎂。而且制備的六角片狀氫氧化鎂其極性較弱的晶面((001)晶面)得到顯露，使得晶體的極性降低，團聚減少。同時分散性得到提高，平均粒徑達到11μm左右。特殊晶體形貌的氫氧化鎂具有普通晶體形貌不同的形貌特征，所以它們加入高分子材料中時由于它們的特殊形貌對高分子起到不同的效果，六角片狀氫氧化鎂的粒徑與厚度比值較小，易與樹脂混容，對高分子聚合物的物理機械性能影響小。

將六角片狀的氫氧化鎂添加到聚乙烯中結果發現氫氧化鎂能夠將聚乙烯的氧指數從19.2％提高到22.6％，增強了其阻燃性能。添加六角片狀氫氧化鎂的聚乙烯材料呈網狀結構，提高了聚乙烯的拉伸強度，但斷裂伸長率則隨著添加量的增大而降低，而改性后的氫氧化鎂與聚乙烯材料相容性較好，能夠維持聚乙烯的力學性能。

附圖說明

圖1是本發明制備(001)晶面優勢生長的的六角片狀的氫氧化鎂的SEM圖。

圖2是本發明制備(001)晶面優勢生長的的六角片狀的氫氧化鎂的XRD圖。

具體實施方式

為更好的理解本發明，現將具體實施方式列舉如下，實施例可以對本發明做進一步的解釋和說明，但本發明并不只局限于以下的實例。

實施例1：

一種六角片狀氫氧化鎂的制備工藝線路：稱取14.44g氫氧化鎂，將稱取的氫氧化鎂和57.75g摩爾濃度為4mol/L氫氧化鈉溶液倒入螺口瓶，球磨分散8～12h后的固含量為20wt.％的漿料加入到水熱釜中在200℃下水熱處理8h，待反應結束。將冷卻后、過濾、洗滌、干燥得到14.22g的干料，其收率為98.50％，經掃描電鏡掃描，產品為六角片狀氫氧化鎂。

實施例2：