[發明專利]一種對磺酰胺基苯肼鹽酸鹽及其制備工藝

有效

• 申請號: 201611204209.5
• 申請日: 2016-12-23
• 公開（公告）號: CN106631925B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 白浩;朱建軍;張興奇
• 申請（專利權）人: 平頂山奧思達科技有限公司
• 主分類號: C07C311/39
• 分類號: C07C311/39;C07C303/40;B01J27/055
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 狄干強

1.一種對磺酰胺基苯肼鹽酸鹽的制備工藝，首先按照比例取對氨基苯磺酰胺、鹽酸、亞硝酸鈉進行重氮化反應，再加入亞硫酸鈉進行還原反應，反應后用鹽酸酸化析出晶體并過濾干燥即可制得產品，其特征在于：首先將所述的鹽酸按重量比4:2:1分為a、b、c三份，重氮反應時取a重量份的鹽酸并向鹽酸中加入其重量3倍的水，然后加入對氨基苯磺酰胺，調節溫度至0-5℃，再加入30%的亞硝酸鈉溶液、相轉移催化劑和強酸催化劑并保溫反應30-50min得重氮鹽溶液；制備該對磺酰胺基苯肼鹽酸鹽的原料按照重量比由80-100份對氨基苯磺酰胺、150-220份鹽酸、70-90份亞硝酸鈉、60-80份燒堿、80-100份亞硫酸鈉、1-5份相轉移催化劑和0.1-0.5份強酸催化劑組成；所述的強酸催化劑按照質量分數由60-70份蛇紋石、120-130份氨水、40-50份硫酸和10-20份聚丙烯酰胺組成，該強酸催化劑在使用前先進行制備，具體操作為：首先稱取上述比例的各原料，將蛇紋石150-200℃煅燒1-2h并研磨粉碎得粉末Ｉ，然后向粉末Ｉ中加入氨水和聚丙烯酰胺攪拌混勻后靜置3-5h，析出沉淀，再將沉淀過濾洗滌干燥并研細得粉末Ⅱ，之后將粉末Ⅱ浸漬到硫酸中5-7h，再過濾烘干得殘渣，最后將殘渣在380-450℃下烘焙12-14h并粉碎即可制得所述的強酸催化劑；所述的鹽酸為質量分數36%的濃鹽酸；所述的相轉移催化劑為聚乙二醇、聚乙二醇二烷基醚、三丁胺中的一種或幾種任意比例的混合物。

2.如權利要求1所述的一種對磺酰胺基苯肼鹽酸鹽的制備工藝，其特征在于：所述的還原反應中，先加入亞硫酸鈉和其重量4倍的水溶解并冷卻至0-3℃，然后加入重氮鹽溶液形成還原反應體系并調節pH至6-7，再調節該還原反應體系的溫度至85-90℃并保持此溫度1-2h進行還原反應。

3.如權利要求1所述的一種對磺酰胺基苯肼鹽酸鹽的制備工藝，其特征在于：所述的鹽酸酸化過程中首先向還原反應體系中加入b重量份的鹽酸形成酸化反應體系，調節該酸化反應體系的溫度至85-90℃并保持此溫度1-2h進行酸化，再向其中加入c重量份的鹽酸析出晶體，將該酸化反應體系降溫至10℃以下，過濾干燥即可制得對磺酰胺基苯肼鹽酸鹽。

4.如權利要求1所述的一種對磺酰胺基苯肼鹽酸鹽的制備工藝，其特征在于：所述的酸化反應體系中產生的廢氣用燒堿吸收并濃縮結晶，然后過濾甩干制得亞硫酸鈉返回上述還原反應階段進行循環套用，過濾母液則用于尾氣吸收。