[發(fā)明專利]黑色二氧化鈦復(fù)合薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611200752.8
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106637104B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏強;張立憲;梁硯琴;王紹丹;盧紅
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/08
• 代理公司: 天津才智專利商標(biāo)代理有限公司 12108
• 代理人: 王顕

本發(fā)明公開了一種黑色二氧化鈦復(fù)合薄膜的制備方法方法，步驟如下：將普通TiO₂粉末和分子篩粉末混合均勻，壓片，得到靶材；將靶材置于真空環(huán)境下，調(diào)節(jié)入射激光束與靶材之間的角度以及基片基底與靶材的距離，確保激光激發(fā)產(chǎn)生的等離子體等物質(zhì)可以濺射沉積到基片上；開啟脈沖激光器，調(diào)節(jié)激光電壓和頻率，使激光聚焦輻照真空環(huán)境中的靶材；經(jīng)一定時間輻照，即可在基片表面沉積一層均勻的黑色二氧化鈦復(fù)合薄膜。該方法得到的薄膜為嵌入式黑色二氧化鈦—非晶分子篩球體堆積型復(fù)合薄膜，不僅實現(xiàn)了納米二氧化鈦顆粒的有效負(fù)載，而且極大地拓寬了納米二氧化鈦的可見光響應(yīng)范圍，是一種具有良好應(yīng)用前景的薄膜制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能與復(fù)合薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種黑色二氧化鈦復(fù)合薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

納米二氧化鈦作為一種新型無機功能材料，因其具有穩(wěn)定性好、無毒害的優(yōu)點，且能利用太陽光中含有的紫外光作激發(fā)光源，在其表面產(chǎn)生氧化能力極強的光生空穴，能夠?qū)⒋蟛糠钟袡C物徹底氧化分解為二氧化碳和水，因此在諸如廢水處理、空氣凈化等方面得到了廣泛應(yīng)用，納米二氧化鈦的光催化技術(shù)日益成為國內(nèi)外研究的熱點。但是，納米二氧化鈦粒徑極小，在實際應(yīng)用中存在著回收困難、易聚集等缺點，因此必須將其負(fù)載在其他材料上使用。此外，二氧化鈦屬于寬帶隙半導(dǎo)體材料，只有自然光中的紫外波段光才能激發(fā)產(chǎn)生光生空穴，而自然光中的紫外波段光強度很低，因此嚴(yán)重限制了它的光催化效率。

為了獲得負(fù)載型納米二氧化鈦并提高其光響應(yīng)范圍，人們開展了大量的研究，但是目前研究者們對這兩個問題是分開研究的。一些研究者通過化學(xué)沉積法將納米二氧化鈦成功地負(fù)載到具有吸附效果的硅藻土顆粒上，使負(fù)載TiO₂的硅藻土顆粒同時具備吸附和光催化的功能，并取得了不錯的效果。但其TiO₂帶隙寬，光響應(yīng)范圍窄，光能利用率低，因此催化效率很低；另外一些學(xué)者通過摻雜、氫化、高能脈沖激光輻照等方法制備了黑色二氧化鈦，成功地達到了縮短帶寬、提高光能利用率和催化效率的目的，但是其產(chǎn)物仍為納米顆粒，無法實際使用。目前并沒有關(guān)于一步合成負(fù)載黑色二氧化鈦的復(fù)合材料的研究報道。

發(fā)明內(nèi)容

針對有效負(fù)載納米二氧化鈦和拓寬原始二氧化鈦的光響應(yīng)范圍不能兼得的問題，本發(fā)明提出一種黑色二氧化鈦復(fù)合薄膜的制備方法，該方法在真空環(huán)境下利用脈沖激光濺射沉積技術(shù)制備黑色二氧化鈦復(fù)合薄膜，得到的產(chǎn)品能有效負(fù)載納米二氧化鈦顆粒，并且改變納米二氧化鈦顆粒的吸收譜，拓寬其光響應(yīng)范圍，此法還具有操作簡單、原材料成本低廉、鍍膜效率高的優(yōu)點。

為此，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種黑色二氧化鈦復(fù)合薄膜的制備方法，包括如下步驟：

1)將粉末狀的二氧化鈦和分子篩混合均勻，得到混合粉末；其中分子篩中的硅原子與二氧化鈦中的鈦原子的摩爾比為2～4:1；

2)將步驟1)得到的混合粉末在壓強為140～200MPa的條件下壓片，得到靶材；

3)將所述靶材在真空環(huán)境下，利用脈沖激光濺射沉積技術(shù)制備黑色二氧化鈦復(fù)合薄膜，步驟如下：

①調(diào)節(jié)入射激光束與靶材之間的角度以及基片基底與靶材的距離，確保激光激發(fā)所述靶材產(chǎn)生的等離子體能濺射沉積到基片上；

②開啟脈沖激光器調(diào)節(jié)激光參數(shù)，使激光聚焦輻照真空環(huán)境中的靶材；

③輻照后，基片表面均勻沉積一層所述黑色二氧化鈦復(fù)合薄膜。

優(yōu)選，所述分子篩為硅鋁成分為主的分子篩。更優(yōu)選，所述分子篩為3A分子篩、5A分子篩、13X分子篩或10X分子篩。

進一步，步驟3)中所述真空環(huán)境的真空度為1×10^-6～1×10^-4Pa。