[發明專利]一種柱層析分離VA醋酸酯與過氫VA醋酸酯及其異構體的方法

在審

• 申請號: 201611198214.X
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN108218751A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 王成龍;呂國鋒;黃國東;管敏蝦;羅江橋;章萍萍
• 申請（專利權）人: 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成藥業有限公司
• 主分類號: C07C403/12
• 分類號: C07C403/12
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 陳華

1.一種柱層析分離VA醋酸酯與過氫VA醋酸酯及其異構體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將VA醋酸酯母液以體積比1～2:1溶于非極性溶劑中，得到預處理母液；

2)將步驟1)中的預處理母液加入到硅膠層析柱上，以洗脫劑進行洗脫，流速控制在5～10ml/min，洗脫液以液相色譜、紫外分光光度計定性分析，收集高含量VA洗脫液；所述洗脫劑為至少一種非極性溶劑和至少一種極性溶劑的混合液；

3)將步驟2)中得到VA洗脫液經旋轉蒸發儀濃縮回收即得高含量精制VA醋酸酯母液。

2.根據權利要求1所述的柱層析分離VA醋酸酯與過氫VA醋酸酯及其異構體的方法，其特征在于，所述非極性溶劑為正己烷或環己烷。

3.根據權利要求1所述的柱層析分離VA醋酸酯與過氫VA醋酸酯及其異構體的方法，其特征在于，所述極性溶劑為甲醇或乙醇。

4.根據權利要求1所述的柱層析分離VA醋酸酯與過氫VA醋酸酯及其異構體的方法，其特征在于，所述步驟2)中極性溶劑占混合液的體積含量為1～20％。

5.根據權利要求1所述的柱層析分離VA醋酸酯與過氫VA醋酸酯及其異構體的方法，其特征在于，所述步驟2)中洗脫劑為甲醇-正己烷、乙醇-正己烷、甲醇-環己烷、乙醇-環己烷、甲醇-乙醇-環己烷或甲醇-乙醇-正己烷。

6.根據權利要求5所述的柱層析分離VA醋酸酯與過氫VA醋酸酯及其異構體的方法，其特征在于，所述步驟2)中洗脫劑為18vol.％甲醇-82vol.％正己烷、2vol.％甲醇-98vol.％正己烷、10vol.％乙醇-90vol.％正己烷、5vol.％甲醇-95vol.％環己烷、10vol.％乙醇-90vol.％環己烷、2vol.％甲醇-5vol.％乙醇-93vol.％環己烷、6vol.％甲醇-2vol.％乙醇-92vol.％正己烷或10vol.％甲醇-1vol.％乙醇-89vol.％正己烷。