[發明專利]一種測定大蒜素片中大蒜素含量的方法

在審

• 申請號: 201611197737.2
• 申請日: 2016-12-19
• 公開（公告）號: CN106596783A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 葉少文;蘇昭侖;游景水
• 申請（專利權）人: 湯臣倍健股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明屬于質量控制技術領域，具體涉及一種測定大蒜素片中大蒜素含量的方法，尤其是一種測定大蒜素片中大蒜素二烯丙基三硫醚含量的方法。

背景技術

大蒜素(garlicin)，又稱大蒜新素，為二烯丙基硫代醚類化合物，主要成分為二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚。大蒜素天然存在于百合科植物大蒜的鱗莖中，對多種革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌均有抗菌作用，對桿菌(痢疾桿菌、傷寒桿菌、大腸桿菌、百日咳桿菌)、真菌(白色念珠菌、隱球菌、煙曲霉菌)、病毒(巨細胞病毒)、阿米巴原蟲、陰道滴蟲、蟯蟲等均有抑制殺滅作用，尤其對大腸桿菌、痢疾桿菌等腸道細菌作用強。臨床研究發現，大蒜素對骨髓移植者并發巨細胞病毒感染有明顯防治作用。大蒜素還有降低血膽固醇、甘油三酯和脂蛋白以及抗血小板凝集、抗腫瘤作用。實驗還顯示大蒜素可防治肝纖維化，是抗氧化劑。近年來，國內外對大蒜素的藥理研究越來越廣泛、深入，大蒜素的各種制劑相繼在臨床應用。如大蒜素油、大蒜素粉末、大蒜素片、大蒜素膠囊等等。

目前大蒜素常規檢測方法有NY/T 1497-2007、NY/T 1800-2009和NY/T 2643-2014。這些檢測方法在檢測前都需要先對樣品進行前處理，從中提取出大蒜素，然后再進行含量的檢測。常用的前處理方法包括使用丙酮溶解、乙醇提取、正己烷萃取、水溶解等手段。但這些處理方法對包埋型大蒜素片而言均不適合，均不能很好地溶解提取出大蒜素。由于大蒜素片中添加了一些輔料，如α-糊精、微晶纖維素、羧甲淀粉鈉等片劑常用輔料會影響大蒜素的溶出，導致溶解出來的大蒜素含量很低，影響后續含量檢測的準確性，無法獲得樣品中準確的大蒜素含量結果。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于針對現有技術中缺陷，提供一種測定大蒜素片中大蒜素二烯丙基三硫醚含量的方法。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種測定大蒜素片中二烯丙基三硫醚含量的方法，將大蒜素片待測樣品與N,N-二甲基甲酰胺混合溶解，高效液相色譜法檢測，外標法分析得到所述二烯丙基三硫醚的含量。

其中，作為優選，所述溶解為超聲處理。

作為優選，所述超聲處理的溫度為4-30℃，時間為10-30min。

在某一具體實施例中，所述超聲處理的溫度為30℃，時間為15min。在某一具體實施例中，所述超聲處理的溫度為4℃，時間為30min。在某一具體實施例中，所述超聲處理的溫度為15℃，時間為15min。作為優選，所述高效液相色譜法檢測前還包括有機濾膜過濾的步驟。

在本發明提供的實施例中，所述有機濾膜的孔徑為0.45μm。

作為優選，所述高效液相色譜的流動相為乙腈水溶液。

作為優選，所述乙腈水溶液中乙腈與水的體積比為(20-80):(80-20)。

在某一具體實施例中，所述乙腈與水的體積比為70:30。在某一具體實施例中，所述乙腈與水的體積比為20:80。在另一具體實施例中，所述乙腈與水的體積比為80:20。

作為優選，所述高效液相色譜法的流動相的流速為0.5～1.0mL/min。

在某一具體實施例中，所述流動相的流速為1.0mL/min。

作為優選，所述高效液相色譜法的檢測波長為240-254nm。

在某一具體實施例中，所述高效液相色譜法的檢測波長為240nm。

作為優選，所述高效液相色譜法的柱溫為30～40℃。

在某一具體實施例中，所述高效液相色譜法的柱溫為30℃。

作為優選，所述高效液相色譜法的色譜柱為Diamonsil Plus C18。

在本發明提供的實施例中，色譜柱的型號為C18，柱長250mm，內徑4.6mm，粒徑5.0μm。

本發明提供了一種測定大蒜素片中二烯丙基三硫醚含量方法。該方法將大蒜素片待測樣品與N,N-二甲基甲酰胺試混合溶解，高效液相色譜法檢測，外標法分析得到所述二烯丙基三硫醚的含量。

本發明至少具有如下優勢之一：

1、本發明提供的檢測方法可將二烯丙基三硫醚從大蒜素片中充分分離，從而能夠準確檢測大蒜素片中二烯丙基三硫醚的含量；

2、本發明檢測方法線性、重復性、穩定性良好，精密度高，空白對測定結果基本無干擾，檢出限、定量限低，回收率高，均符合GB/T27404-2008《實驗室質量控制規范》的要求，證明本發明所述測定二烯丙基三硫醚含量檢測方法科學有效，能對大蒜素片的二烯丙基三硫醚含量起到質量控制的目的。

附圖說明