[發(fā)明專利]一種γ-FeOOH納米粉體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611195907.3
• 申請日: 2016-12-22
• 公開（公告）號: CN106587164B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發(fā)明（設計）人: 韓成良;王肖;張容容;黃桂榮;丁明
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥學院
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

一種γ?FeOOH納米粉體的制備方法，涉及納米材料技術(shù)領域。主要是采用FeSO4·7H2O溶液和胺基化合物經(jīng)沉淀反應制備γ?FeOOH納米粉體。本發(fā)明使用胺基化合物作為沉淀劑進行沉淀反應，在室溫到100℃范圍內(nèi)均可成功獲得γ?FeOOH納米粉體。通過系列的表征，證實獲得的γ?FeOOH納米粉體具有良好的可見光吸收性能和磁性能。本發(fā)明采用不同胺基化合物作為反應物時，將得到不同形態(tài)的γ?FeOOH納米粉體，可以獲得不同可見光吸收性能和磁性能的γ?FeOOH納米材料。制備方法操作簡單，無需特殊或復雜設備，且獲得的產(chǎn)物形態(tài)、尺寸、性能和產(chǎn)量均能可控，可用于γ?FeOOH納米粉體的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領域，具體是涉及一種γ-FeOOH納米粉體的制備方法。

背景技術(shù)

γ-FeOOH和α-FeOOH與β-FeOOH相比，除了具有環(huán)境友好、可見光吸收強和類芬頓催化活性外，還具有一定的磁性能。可用作無機顏料、催化劑和磁性材料原料等。迄今為止，世界各國對γ-FeOOH制備方法的研究，都是在Pfizer方法的基礎上進行的，即以氯化亞鐵為原料來生產(chǎn)γ-FeOOH。但也有許多人進行了或正在進行用硫酸亞鐵制備γ-FeOOH的研究工作。但是，該方法有兩大難題仍未取得突破：1)此方法必須在15℃以下才能實施；2)即使在15℃以下用硫酸亞鐵制備出γ-FeOOH，但產(chǎn)物的品質(zhì)也很差。

本發(fā)明采用胺基化合物(例如六次甲基四胺、乙二胺和三乙醇胺等)作為沉淀劑進行沉淀反應，在25～100℃范圍內(nèi)均可得到高純的γ-FeOOH納米粉體，且產(chǎn)物色澤鮮明、具有良好的可見光吸收性能和磁性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單、成本低廉、合成溫度范圍寬的γ-FeOOH納米粉體的制備方法。

為實現(xiàn)該目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種γ-FeOOH納米粉體的制備方法，包括沉淀法，主要是采用FeSO4·7H2O溶液和胺基化合物經(jīng)沉淀反應制備γ-FeOOH納米粉體。具體制備方法包括如下步驟：

1)、稱取適量的FeSO4·7H2O固體加入盛有一定量去離子水的燒杯中，并將其放到磁力攪拌器上進行攪拌，使固體完全溶解，溶液混合均勻；

2)、將適量的胺基化合物加入上述溶液中，于25～100℃下繼續(xù)攪拌直至反應結(jié)束；

3)、靜置后去除上清液后進行過濾，并依次用去離子水和無水乙醇超聲洗滌幾次；

4)、在烘箱中進行烘干處理即可制得γ-FeOOH納米粉體。

作為本發(fā)明的制備方法的優(yōu)選技術(shù)方案，硫酸亞鐵溶液的質(zhì)量濃度為1～20g/L。所述胺基化合物為六次甲基四胺、甲胺、乙二胺或三乙醇胺。胺基化合物的添加量以反應結(jié)束后體系的pH值達到7為準(1～20g/L的硫酸亞鐵溶液的pH值一般在3～4左右，隨著呈堿性的胺基化合物的添加量的增大，反應結(jié)束(即不再反應)后體系的pH值會增大，達到7左右基本可以判定能夠反應完全)。步驟1)和2)中的攪拌速度為50～150r/min。

本發(fā)明使用胺基化合物作為沉淀劑進行沉淀反應，在室溫到100℃范圍內(nèi)均可成功獲得γ-FeOOH納米粉體。通過系列的表征，證實獲得的γ-FeOOH納米粉體具有良好的可見光吸收性能和磁性能。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：