[發明專利]一種N-芴甲氧羰基-L-丙氨酸的分析檢測方法

在審

• 申請號: 201611192923.7
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN108226318A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 張貴民;劉思光;李慶振;趙亮亮
• 申請（專利權）人: 魯南制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種N?芴甲氧羰基?L?丙氨酸的分析檢測方法，用于N?芴甲氧羰基?L?丙氨酸的質量控制，是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱(C18，4.6×250mm，5μm)，以三氟乙酸、乙腈和水混合溶液體系為流動相，以檢測波長為220nm，進行高效液相色譜法分析檢測。本發明的分析檢測方法可以有效的將N?芴甲氧羰基?L?丙氨酸及其雜質分開，而且該方法具有線性關系良好，操作簡單，重復性及耐用性好，結果穩定可靠的優點。

技術領域

本發明涉及一種高效液相色譜分析方法，尤其是一種N-芴甲氧羰基-L-丙氨酸的分析檢測方法。

背景技術

胸腺法新是化學合成的由28個氨基酸組成的多肽，主要用于治療慢性乙肝、丙肝，也可與其他藥物聯用治療腫瘤及免疫缺陷等疾病。

N-芴甲氧羰基-L-丙氨酸是合成胸腺法新的重要起始物料，其結構式如下：

到目前為止，USP、EP、BP、JP以及中國藥典和文獻中均沒有記載N-芴甲氧羰基-L-丙氨酸的分析檢測方法，但N-芴甲氧羰基-L-丙氨酸的分析檢測對胸腺法新反應控制和收率提高有著重要的作用，同時也直接影響著終產品的質量，所以建立一種穩定有效的分析檢測方法對N-芴甲氧羰基-L-丙氨酸進行質量控制是非常必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種N-芴甲氧羰基-L-丙氨酸的高效液相色譜分析檢測方法，用于N-芴甲氧羰基-L-丙氨酸的質量控制。

為了實現本發明的目的，發明人通過大量試驗，最終獲得如下技術方案：

一種N-芴甲氧羰基-L-丙氨酸的分析檢測方法，是以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱(C18，4.6×250mm，5μm)，以水-三氟乙酸(1000:1)為流動相A，以乙腈-三氟乙酸(1000:1)為流動相B，梯度洗脫，以檢測波長為220nm，進行高效液相色譜法分析檢測。

所述的梯度洗脫設置如下：

進一步地，優選的梯度洗脫設置如下：