[發(fā)明專(zhuān)利]一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611191276.8
• 申請(qǐng)日: 2016-12-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106631687B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李耀林;馬嘯;朱全東;李俊生;于安德;李孟杰;姜曉陽(yáng);吳元元
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東新和成藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C29/00
• 分類(lèi)號(hào): C07C29/00;C07C33/025;B01J31/26;B01J31/30
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮

1.一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：甲基吡喃在硅烷- Lewis酸催化體系下一鍋法進(jìn)行反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：

所述硅烷為三甲氧基硅烷、三乙基硅烷、三乙氧基硅烷中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：所述Lewis酸為FeCl₃、SnCl₂、ZnCl₂中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：

甲基吡喃與Lewis酸的摩爾比為25～45：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：

甲基吡喃與硅烷的摩爾比為2.25～4.50:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度20～70℃，反應(yīng)時(shí)間20～80min。

7.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：

所述反應(yīng)，攪拌轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/min，氮?dú)饨o壓0.04-0.05MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：所述硅烷- Lewis酸催化體系，還包括助劑，所述助劑為T(mén)iCl4、BF3中的一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)8所述一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：所述助劑與Lewis酸的摩爾比為：1.1-1.6:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述一種用硅烷-Lewis酸催化體系下合成葉醇的方法，其特征在于：硅烷在反應(yīng)結(jié)束后生成硅醚，硅醚經(jīng)催化加氫反應(yīng)得到硅烷，繼續(xù)套用到反應(yīng)中；所述催化加氫反應(yīng)，使用的催化劑為Pd/C，反應(yīng)溫度80～100℃，壓力1～3MPa，反應(yīng)時(shí)間0.5～3h。