[發明專利]一種聚羧酸系高分子減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201611189390.7
• 申請日: 2016-12-21
• 公開（公告）號: CN106699988B
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 郭輝;莊玉偉;褚艷紅;張國寶;曹健;趙根鎖
• 申請（專利權）人: 河南省科學院高新技術研究中心
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/60;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

本發明公開了一種聚羧酸系高分子減水劑及其制備方法，屬混凝土外加劑領域。本發明以聚乙二醇單甲醚的酯類大單體、烯丙基聚氧乙烯基醚、酰胺類單體為原料，采用大單體直接共聚法合成聚羧酸系高分子減水劑，有效地實現多種有機官能團的協同作用，克服現有減水劑產品存在的缺陷，提高減水率、保坍性及抗壓強度。其生產工藝簡單、反應條件容易控制、對生產設備要求低，有利于工業化推廣應用。

技術領域

本發明涉及一種減水劑及其制備方法，特別是涉及聚羧酸系高分子減水劑及其制備方法，屬混凝土外加劑技術領域。

背景技術

聚羧酸系減水劑由于摻量低、減水率高、坍落度保持性好等優點已經成為目前關注的熱點，但我國對于聚羧酸減水劑的研究起步較晚，因此研制聚羧酸系高性能減水劑對推動我國混凝土化學外加劑產業的發展有積極意義。目前報道的聚羧酸系減水劑多是通過一個大單體和幾個小單體在水溶液中發生共聚反應而合成。例如文獻（?混凝土?，2010，2，74-77）公開了一種以聚乙二醇單甲醚衣康酸酯、丙烯酸和磺酸單體為原料，通過聚合反應合成減水劑的方法。CN 103965414 A公開了一種聚羧酸系減水劑及其制備工藝，它是通過丙烯酸和異丁烯醇聚氧乙烯醚、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸聚合而成。CN 101205128 B公開了一種含聚羧酸系減水劑及其制備方法，它是由丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酰胺與甲基丙烯磺酸鈉共聚而成。CN 102432776 A 公開了一種以丙烯酸、改性聚氧化烯基醚、丙烯酰胺與不飽和磺酸鹽為原料，通過聚合反應合成減水劑的方法。CN 103467669 A 公開了一種聚羧酸系減水劑及其制備方法，它是由烯基聚氧乙烯醚、磺酸類不飽和單體與不飽和羧酸單體共聚而成。上述報道都使用丙烯酸或者甲基丙烯酸這樣的不飽和羧酸作為聚合反應的單體，而根據文獻報道，甲基丙烯酸、丙烯酸自身容易發生氧化、暴聚，其游離的濃度越大，發生氧化、暴聚的可能性就越大（“混凝土”，2007，9，51）。因此，急需對減水劑的配方以及制備方法進行改進，解決現有工藝存在的問題，滿足工業生產需求。

發明內容

本發明目的是提供一種能夠提高減水率及抗壓強度的聚羧酸系高分子減水劑；另一目的在于提供其制備方法。

本發明通過采用大單體直接共聚法，合成聚羧酸系減水劑，有效地實現多種有機官能團的協同作用，克服現有減水劑產品存在的缺陷，提高減水率及抗壓強度，從而達到本發明目的。本發明技術方案如下：

本發明所述的聚羧酸系高分子減水劑，其特征在于，由以下單體進行水溶液共聚而成：單體A為聚乙二醇單甲醚衣康酸酯，其結構式如下：

n= 20-40的整數。

單體B為聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯或烯丙基聚氧乙烯醚，其結構式如下：

m= 20-40的整數；x= 30-40的整數。

單體C為N-[4-(磺酰胺)苯基]丙烯酰胺或N-[4-(磺酰胺)苯基]甲基丙烯酰胺，其

結構式如下：

，

1）在反應釜中加入稀釋后單體A的水溶液以及單體C的水溶液，在攪拌下升溫至

50-100℃，加入單體B的水溶液，滴入引發劑過硫酸鹽水溶液；

2）滴加完畢后保持溫度50-100℃，反應3-5小時；

3）冷卻至室溫，調節pH值=6-7，制得聚羧酸系高分子減水劑。

以上單體原料及引發劑均用去離子水分別稀釋成質量濃度為32-40%的水溶液。

原料的摩爾配比為：單體A: 單體B: 單體C摩爾比=1:0.6-1.5:0.6-1.5，引發劑的