[發明專利]高純度二氧化硅的制備方法

在審

• 申請號: 201611188310.6
• 申請日: 2016-12-20
• 公開（公告）號: CN108203096A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 青島祥智電子技術有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種高純度二氧化硅的方法，其以硅藻土為原料，與氟化銨水溶液在一定溫度下反應，經過沉淀、過濾、離心得到氟硅酸銨溶液；通過蒸發結晶得到高純度氟硅酸銨固體；高純度氟硅酸銨固體通過熱分解得到高純四氟化硅；四氟化硅氣體與高純度氨水反應，生成二氧化硅沉淀，通過固液分離、洗滌、真空干燥，制備出高純度二氧化硅粉體。該方法原料成本較低、操作工藝簡單、生產過程中無污染物產生且制備的二氧化硅粉體純度大于6N。

技術領域

本發明涉及無機化工原料制備領域，特別是涉及一種高純度二氧化硅的制備方法。

背景技術

高純度二氧化硅(5N以上)(N代表小數點后9的位數，如：5N表示純度為99.99999％)是多晶硅、光電子工業等行業不可缺少的重要基礎材料，也是應用日益廣泛的高新技術材料。

傳統的生產高純度二氧化硅的方法主要有：硅石精制法、氣相合成法(干法)和沉淀法(濕法)等。硅石精制法是采用天然的純度很高的石英、硅石通過精制得到高純二氧化硅。此方法受制于原料的限制，不僅數量有限，而且質量上也難以滿足高新材料領域的要求。氣相法以硅的鹵化物或硅醇為原料，價格較高，且有可燃性、強腐蝕性，對生產裝置要求高、投資大，生產成本高，不適宜大規模生產。沉淀法通常以硅酸鈉或氟硅酸銨為原料，價格較低，操作相對安全，但是提純的難度較大，產品品質易受原料純度的影響，生產過程有污染物排放。

發明內容

本發明的目的是提供一種原料成本低廉、操作工藝簡單且生產過程無污染物排放的高純度二氧化硅的制備方法。

為此，本發明的技術方案如下：

一種高純度二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：

1)硅藻土和氟化銨水溶液在80～90℃下反應生成氟硅酸銨溶液和氨氣，所述氟硅酸銨溶液經過濾、離心提純后除去雜質；所述氨氣經純水吸收，制成高純氨水；

2)將初步提純后的氟硅酸銨溶液經過多次蒸發結晶實現固液分離，然后通過洗滌得到高純度氟硅酸銨固體，所述高純度氟硅酸銨固體純度最好不低于4N；

3)將所述高純度氟硅酸銨固體加熱到100～150℃，使其分解生成四氟化硅氣體和氟化銨氣體；

4)將所述四氟化硅和氟化銨氣體導入到反應設備中，使其與高純氨水進行氨解反應，生成二氧化硅沉淀；

5)將所述二氧化硅沉淀通過高速離心脫水、洗滌和真空干燥，得到純度大于6N高純度二氧化硅粉體。

在上述的步驟2)中，將所述提純后的氟硅酸銨溶液放入三效蒸發結晶器中，經過三次蒸發結晶實現固液分離；在上述的步驟3)中，將所述高純度氟硅酸銨固體放入熱分解反應器中加熱分解。所述硅藻土中SiO 2的含量為95％左右。

本發明的方法原料成本較低、操作工藝簡單，生產過程產生的氨氣被水吸收，所以無污染物產生。用該方法制備的二氧化硅粉體純度大于6N，所以能夠滿足高新技術材料對其純度的要求。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明的方法進行詳細說明。

本發明的方法以硅藻土(SiO 2含量約為95wt％)為原料，用氟化銨水溶液在一定溫度下溶解、反應，經過沉淀、過濾、離心得到氟硅酸銨溶液；通過蒸發結晶得到高純度氟硅酸銨固體；高純度氟硅酸銨固體通過熱分解得到高純四氟化硅；四氟化硅氣體與高純度氨水反應，生成二氧化硅沉淀，通過固液分離、洗滌、真空干燥，制備出高純度二氧化硅粉體。在此過程中，高純氨水由第一步反應得到，最后一步反應生成二氧化硅和氟化銨，氟化銨可繼續循環使用。

實施例1