[發(fā)明專利]一種氟硅化合物制備高品質(zhì)氟化氫銨的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611187720.9
• 申請(qǐng)日: 2016-12-20
• 公開（公告）號(hào): CN108203107A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島祥智電子技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C01C1/16
• 分類號(hào): C01C1/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氟硅化合物制備高品質(zhì)氟化氫銨的方法，包括將固體氟硅酸加入在飽和氟化銨溶液中，同時(shí)通入過量的氨進(jìn)行氨解反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，分別得到氟化銨晶漿和二氧化硅懸濁液，其特征是依次按下列步驟進(jìn)行：(1)讓氟化銨晶漿和二氧化硅懸濁液物料在沉降槽中自然沉降，將沉降槽上層的氟化銨晶體取出，離心脫水得固體氟化銨，用作生產(chǎn)氟化氫銨NH₄F-NH₄HF₂的原料；(2)在內(nèi)襯氟塑料的密閉反應(yīng)器中，加入pH＝1～5的NH₄F-NH₄HF₂反應(yīng)液或NH₄HF₂反應(yīng)液；(3)將固體氟化銨NH₄F原料加入到上述步驟(2)的反應(yīng)液中；NH₄F固體加入重量是反應(yīng)液的10％～30％；(4)在攪拌器轉(zhuǎn)速為500r/min以上的攪拌條件下加入氟化氫HF，加料過程中物料溫度任其自然升高和降低，使反應(yīng)液pH＝2～4，反應(yīng)器中析出NH₄HF₂晶體；(5)待反應(yīng)液溫度降至環(huán)境溫度后放出反應(yīng)器中的物料，過濾得到氟化氫銨NH₄HF₂晶體和NH₄F-NH₄HF₂溶液或NH₄HF₂溶液，氟化氫銨NH₄HF₂晶體經(jīng)干燥后即可得到高品質(zhì)氟化氫銨產(chǎn)品；(6)將步驟(5)所得NH₄F-NH₄HF₂溶液或NH₄HF₂溶液返回步驟(2)，并補(bǔ)充步驟(5)操作中造成NH₄F-NH₄HF₂反應(yīng)液或NH₄HF₂反應(yīng)液的損失量。

2.如權(quán)利要求1所述的一種氟硅化合物制備高品質(zhì)氟化氫銨的方法，其特征是所述補(bǔ)充步驟(5)操作中造成的NH₄F-NH₄HF₂反應(yīng)液或NH₄HF₂反應(yīng)液損失量的方法是在NH₄F-NH₄HF₂反應(yīng)液或NH₄HF₂反應(yīng)液中加入純水，其體積補(bǔ)充到與步驟(2)NH ₄F-NH₄HF₂反應(yīng)液或NH₄HF₂反應(yīng)液體積相等，同時(shí)通入氟化氫，使NH₄F-NH₄HF₂反應(yīng)液或NH₄HF₂反應(yīng)液pH＝1～5；步驟(4)通入的氟化氫HF是以氣體或液體的形式通入。

3.如權(quán)利要求1所述的一種氟硅化合物制備高品質(zhì)氟化氫銨的方法，其特征是為了減少步驟(4)氟化氫的用量，可以用含氟化氫的水溶液代替純水，使NH₄F-NH₄HF₂反應(yīng)液或NH₄HF₂反應(yīng)液的體積與步驟(2)相等，同時(shí)通入HF，使NH₄F-NH 4HF2反應(yīng)液或NH₄HF₂反應(yīng)液pH＝1～5。